Le DBNPA ou 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide est un biocide à destruction rapide qui s'hydrolyse facilement dans des conditions acides et alcalines. Il est préféré pour son instabilité dans l'eau car il tue rapidement puis se dégrade rapidement pour former un certain nombre de produits, selon les conditions, y compris l'ammoniac, les ions bromure, le dibromoacétonitrile et l'acide dibromoacétique. Le DBNPA agit de manière similaire aux biocides halogènes typiques.
DBNPA
CAS No. : 10222-01-2
EC No. : 233-539-7
Synonyms:
2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide; Dibromocyano acetic acid amide; 2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamide; 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide; Cyanoacetamide; 2.2-dibromo-3-nitrilopropionamide; 2,2-DIBROMO-2-CYANOACETAMIDE; 10222-01-2; Dibromocyanoacetamide; 2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamide; Dbnpa; Acetamide, 2,2-dibromo-2-cyano-; 2-Cyano-2,2-dibromoacetamide; XD-7287l Antimicrobial; 2,2-Dibromo-2-carbamoylacetonitrile; Caswell No. 287AA; UNII-7N51QGL6MJ; NSC 98283; Dibromocyano acetic acid amide; XD-1603; HSDB 6982; XD 7287L; EINECS 233-539-7; EPA Pesticide Chemical Code 101801; BRN 1761192; 7N51QGL6MJ; Acetamide, 2-cyano-2,2-dibromo-; Dibromonitrilopropionamide; 2,2-dibromo-2-cyano-acetamide; Cyanodibromoacetamide; DBNP; 3-02-00-01641 (Beilstein Handbook Reference); KSC174K7F; Acetamide,2-dibromo-2-cyano-; ACMC-20980y; 2-Cyano-2,2-dibromo-Acetamide; CHEMBL1878278; DTXSID5032361; DBNPA; ZINC1638458; 2,2, Dibromo 3-Nitrilopropionamide; 2,2-dibromo-3-nitrilopropion amide; SBB008529; 2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide, 9CI; 2, 2-Dibromo-2-carbamoylacetonitrile; 2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide, 96%; AKOS015833850; 2,2-bis(bromanyl)-2-cyano-ethanamide; LS-3155; DBNPA; CAS-10222-01-2; DB-027512; D2902; FT-0612090; 2,2-Dibromo-3-Nitrilo propionamide (DBNPA); BE 3S; DBNPA;D-244; DBNPA1; BIOBRO; Busan 94; DBNPA20%; NSC 98283; DBNPA 7287; Mucosin NT; 2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide; Dibromocyano acetic acid amide; 2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamide; 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide; Cyanoacetamide; 2.2-dibromo-3-nitrilopropionamide; 2,2-DIBROMO-2-CYANOACETAMIDE; 10222-01-2; Dibromocyanoacetamide; 2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamide; Dbnpa; Acetamide, 2,2-dibromo-2-cyano-; 2-Cyano-2,2-dibromoacetamide; XD-7287l Antimicrobial; 2,2-Dibromo-2-carbamoylacetonitrile; Caswell No. 287AA; Acetamide, 2-cyano-2,2-dibromo-; Dibromonitrilopropionamide; 2,2-dibromo-2-cyano-acetamide; Cyanodibromoacetamide; DBNP; 3-02-00-01641 (Beilstein Handbook Reference); NSC 98283; Dibromocyano acetic acid amide; 2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamide
DBNPA
Le DBNPA ou 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide est un biocide à destruction rapide qui s'hydrolyse facilement dans des conditions acides et alcalines. Il est préféré pour son instabilité dans l'eau car il tue rapidement puis se dégrade rapidement pour former un certain nombre de produits, selon les conditions, y compris l'ammoniac, les ions bromure, le dibromoacétonitrile et l'acide dibromoacétique. Le DBNPA agit de manière similaire aux biocides halogènes typiques.
Le DBNPA est utilisé dans une grande variété d'applications. Quelques exemples sont dans la fabrication du papier comme conservateur dans le couchage et les suspensions de papier. Il est également utilisé comme contrôle de la boue sur les machines à papier, et comme biocide dans les puits de fracturation hydraulique et dans l'eau de refroidissement.
Qualité technique 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide.
Enregistré uniquement pour une utilisation non-fifra aux États-Unis
Biocide à destruction rapide.
Contrôle les bactéries, les champignons et les algues dans les processus industriels et les systèmes d'eau, y compris: les usines de papier, les systèmes d'eau de refroidissement industriels.
Contrôle la formation de boue dans les systèmes de lavage à air.
Utilisez les biocides en toute sécurité. Toujours lire l'étiquette et les informations avant de les utiliser.
Les biocides peuvent être utilisés pour contrôler l'encrassement biologique dans les systèmes d'osmose inverse (RO) et de nanofiltration (NF) en spirale. L'objectif de cette étude était d'étudier l'effet du dosage du biocide 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) sur le contrôle de l'encrassement biologique. Le contrôle préventif de l'encrassement biologique a été étudié en appliquant une dose continue de substrat (0,5 mg / L) et de DBNPA (1 mg / L). Le contrôle curatif de l'encrassement biologique a été étudié sur des biofilms pré-cultivés, en appliquant à nouveau une dose continue de substrat (0,5 mg d'acétate C / L) et de DBNPA (1 et 20 mg / L). Des études d'encrassement biologique ont été réalisées dans des simulateurs d'encrassement de membrane (MFS) fournis avec un substrat biodégradable et du DBNPA. La chute de pression a été contrôlée dans le temps et à la fin de l'étude, la biomasse accumulée dans le MFS a été quantifiée par analyse d'adénosine triphosphate (ATP) et de carbone organique total (COT). Un dosage continu de DBNPA (1 mg / L) a empêché l'augmentation de la chute de pression et l'accumulation de biofilm dans les MFS pendant une durée de 7 jours, ce qui montre que l'encrassement biologique peut être géré par un dosage préventif de DBNPA. Pour les systèmes bio-encrassés, un dosage continu de DBNPA (1 et 20 mg / L) a inactivé la biomasse accumulée mais n'a pas rétabli la chute de pression d'origine et n'a pas éliminé les cellules inactives accumulées et les substances polymères extracellulaires (EPS), indiquant que le dosage de DBNPA n'est pas approprié pour le contrôle curatif de l'encrassement biologique.
Le DBNPA est un agent non oxydant, se dégradant rapidement dans des solutions aqueuses alcalines [16]. La teneur en eau organique ainsi que la lumière améliorent l'hydrolyse et la débromation du DBNPA en cyanoacétamide, suivies d'une dégradation en acide cyanoacétique et acide malonique, qui sont des composés non toxiques [17]. Cette voie de dégradation rend l'utilisation du DBNPA relativement respectueuse de l'environnement. Le DBNPA est compatible avec les membranes à base de polyamide et présente des taux de rejet élevés pour les membranes RO [18]. L'effet antimicrobien est dû à la réaction rapide entre le DBNPA et les molécules organiques soufrées dans des microorganismes tels que le glutathion ou la cystéine [19–21]. Les propriétés des composants de la surface des cellules microbiennes sont modifiées de manière irréversible, interrompant le transport des composés à travers la membrane de la cellule bactérienne et inhibant les processus biologiques clés des bactéries [19,20,22]. Pour évaluer l'effet anti-salissure, des applications en ligne et hors ligne du biocide ont été étudiées sur des installations d'OI à l'échelle industrielle avec une concentration de 20 ppm de DBNPA dans l'eau d'alimentation. Les études de cas industrielles décrites par [18] indiquent un effet préventif du biocide, mais de nombreux détails n'ont pas été donnés. Seules des informations très limitées sur l'aptitude du DBNPA à contrôler l'encrassement biologique des membranes dans des conditions bien définies sont disponibles. L'objectif de cette étude était de déterminer, dans des conditions bien contrôlées, l'effet du dosage du biocide DBNPA sur le contrôle de l'encrassement biologique dans les systèmes membranaires. Des stratégies préventives et curatives de contrôle de l'encrassement biologique ont été étudiées dans une série d'expériences avec des simulateurs d'encrassement membranaire fonctionnant en parallèle, alimentés en eau d'alimentation supplémentée en DBNPA (1 ou 20 mg / L) et un substrat biodégradable
l'acétate de sodium. Une concentration de substrat plus élevée dans l'eau d'alimentation s'est traduite par une augmentation de la chute de pression plus rapide et plus importante et une plus grande quantité de biomasse accumulée [23–26]. Dans les études, l'acétate a été dosé comme substrat pour augmenter le taux d'encrassement biologique. La chute de pression a été surveillée et des autopsies ont été effectuées pour quantifier le matériau accumulé.
Il est entendu dans l'industrie des membranes que les membranes composites en polyamide à couche mince ont une résistance limitée aux oxydants à base de chlore. Par conséquent, les opérateurs ont relativement peu d'options concernant les produits chimiques qui peuvent être utilisés en toute sécurité pour désinfecter les systèmes RO / NF et empêcher la croissance biologique / l'encrassement biologique. Une option est le produit chimique, le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA), qui est un biocide à action rapide et non oxydant qui est très efficace à de faibles concentrations pour contrôler la croissance des bactéries aérobies, des bactéries anaérobies, des champignons et des algues.
Le DBNPA est un désinfectant avantageux car il se dégrade également rapidement en dioxyde de carbone, ammoniac et ion bromure dans un environnement aqueux. Cela permet à l'effluent d'être évacué en toute sécurité, même dans les plans d'eau sensibles. Il est dégradé par des réactions avec l'eau, les nucléophiles et la lumière UV (le taux dépend du pH et de la température). La demi-vie approximative est de 24 h @ pH 7, 2 h @ pH 8, 15 min @ pH 9. La grande majorité des micro-organismes qui entrent en contact avec lui sont tués en 5 à 10 minutes.
Biocide non oxydant à large spectre:
Ingrédients actifs: essai de 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) à 98% min. Hautement efficace contre un large éventail d'organismes aquatiques courants avec une efficacité prouvée contre les légionelles. Accepta 6404 contrôlera ces organismes et aidera à contrôler l'encrassement microbiologique.
Accepta 6404 est conçu pour être utilisé dans les systèmes d'eau de refroidissement ouverts, les systèmes d'eau glacée, les systèmes de processus et autres systèmes d'eau industriels. Le DBNPA a prouvé son efficacité contre les microorganismes pathogènes, y compris la légionelle, aux niveaux requis par le système, L8 (HS (G) 274), le type d'eau du système, ainsi que les données d'évaluation des risques.
Accepta 6404 se dégrade rapidement et naturellement à des niveaux de pH et de température élevés et, en tant que tel, Accepta 6404 est le produit de choix pour les systèmes fonctionnant sous des réglementations strictes en matière d'environnement et de rejet.
Les produits de dégradation ultimes sont le dioxyde de carbone, l'ammoniac et l'ion bromure. L'augmentation de l'alcalinité de l'eau de refroidissement pose un problème pour la plupart des biocides de traitement de l'eau. Cependant, pour Accepta 6404, même à des valeurs de pH plus élevées, un contrôle microbien rapide et efficace est obtenu avant toute dégradation significative. Idéal pour une activité antimicrobienne rapide, mais une dégradation rapide du microbiocide pour un impact environnemental minimal.
Le temps de contact recommandé pour la lutte biologique est de 4 heures minimum au résidu cible.
COMBIEN UTILISER
Les taux d'application de l'Accepta 6404 pour les systèmes industriels d'eau de refroidissement à recirculation dépendront des conditions du système avant le début du traitement.
1,02 g d'Accepta 6404 ajoutera 1 ppm de DBNPA à 1 000 l d'eau du système.
Résiduel cible (ppm) x 1,02 x Volume du système (m3) = dose requise (g)
Il a été prouvé que l'injection de DBNPA dosée à 2-5ppm active contrôle la légionelle en phase planctonique avec un temps de contact de 2-3 heures.
Il a été prouvé que l'injection de DBNPA dosée à 10-15 ppm de substance active contrôle les colonies de légionelles planctoniques et sessiles avec un temps de contact de 4 à 6 heures
Le DBNPA dosé pour maintenir un niveau constant de 1 à 2 ppm de substance active s'est avéré efficace pour lutter contre les légionelles en phase planctonique et sessile.
Accepta 6404 peut être testé et contrôlé par ATP, kit de test de biocide DBNPA ou en mesurant le contrôle direct par le nombre de colonies.
PROPRIÉTÉS
Apparence: Solide - poudre blanche / jaune
Odeur: caractéristique / piquante
MANIPULATION ET STOCKAGE
Accepta 6404 doit être dans un endroit frais et sec. Correctement stocké, le produit restera efficace pendant 24 à 36 mois. Consulter la fiche de données de sécurité pour plus d'informations.
EMBALLAGE
Accepta 6404 est disponible en pots de 2,5 kg (4 pots par caisse)
ALIMENTATION
Nourrissez Accepta 6404 en utilisant un système de carte Accepta.
Disponible en trois types:
Alimentation par gravité - Aucune pompe nécessaire, nécessite un relais de contrôleur ou une minuterie
Contrôle de niveau électronique - Pompe nécessaire
Mécanique - Pompe nécessaire
2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide
Biocide DBNPA
Le DBNPA est un biocide hautement efficace et respectueux de l'environnement. Il permet de tuer rapidement tout en se dégradant rapidement dans l'eau. Le produit final final est le dioxyde de carbone et le bromure d'ammonium. AMSA recommande et vend du DBNPA pour une utilisation avec DTEA II ™ dans des conditions appropriées.
Formulations de produits
DBNPA liquide (solutions à 5% et 20%)
Pour les applications dans le traitement de l'eau, les pâtes et papiers, l'osmose inverse, le pétrole et le gaz et les fluides de travail des métaux
Comprimé solide à libération lente (40% DBNPA)
Les comprimés de DBNPA à libération lente sont très rentables et ne nécessitent aucun équipement de dosage ou doseurs spéciaux. Dans des conditions normales, un comprimé peut durer jusqu'à 3 semaines! Conçu pour les petites tours de refroidissement. Plus …
Chimie DBNPA
Nom chimique: 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide
Compatibilité avec d'autres produits chimiques de traitement de l'eau et conditions de l'eau: le DBNPA est compatible avec d'autres produits chimiques de traitement à l'exception du mercaptobenzothiazole. Il n'est pas non plus compatible avec l'eau contenant de l'ammoniac ou du sulfure d'hydrogène. Le DBNPA maintient un contrôle fiable dans les systèmes fonctionnant à un pH acide, neutre ou alcalin.
Dégradation dans l'eau: le DBNPA se dégrade rapidement en milieu aqueux. À pH neutre, sa demi-vie est d'environ neuf heures (Exner, Burk et Kyriacou: Rates and Products of Decomposition of 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide, J. Agr. Food Chem., Vol. 21, 1973, pp. 838–842). La libération continue de biocide par le comprimé maintient des concentrations efficaces pour le contrôle dans la tour, tandis que le biocide dans la décharge de purge se dégrade rapidement. Il est donc facile de respecter les réglementations environnementales strictes en matière de décharge de la tour.
Le DBNPA est-il un oxydant?
Le DBNPA n'est pas un biocide oxydant et ce n'est pas un biocide à libération de brome. Le DBNPA agit de la même manière que les biocides halogènes typiques.
Cette décision d'éligibilité à la réhomologation (RED) traite des utilisations de pesticides du 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA). Les produits contenant cet ingrédient actif sont utilisés pour lutter contre les micro-organismes, y compris les algues, les bactéries et les champignons dans divers processus industriels. L'Agence a terminé son examen de la base de données cible pour le DBNPA et a conclu que la plupart des utilisations du DBNPA tel qu'étiqueté et utilisé conformément à la présente décision d'admissibilité à la réhomologation ne poseront pas de risques déraisonnables ou d'effets néfastes pour les humains ou l'environnement. Cependant, étant donné que le risque pour les organismes aquatiques non ciblés du rejet d'effluents industriels contenant du DBNPA l'emporte sur les avantages potentiels de l'utilisation de pesticides du DBNPA dans des tours de refroidissement à circulation unique, l'Agence a conclu que cette utilisation ne peut pas être réenregistrée. L'Agence a l'intention de prendre les mesures réglementaires appropriées pour traiter adéquatement le risque potentiel de cette utilisation.
Après évaluation de toutes les données écotoxicologiques et environnementales disponibles et consultation ultérieure avec les bureaux de l'Agence (Office of Water et Office of Toxic Substances), il a été déterminé que les problèmes de risque aquatique pour toutes les utilisations actuellement homologuées, à l'exception des systèmes de refroidissement à flux unique, peuvent être atténués de manière adéquate par traitement biologique secondaire des effluents industriels. Les données sur le devenir écotoxicologique et environnemental indiquent que le DBNPA se dégrade rapidement par métabolisme aquatique anaérobie et aérobie en produits de dégradation moins toxiques. Un traitement biologique secondaire est requis pour toutes les utilisations industrielles aquatiques, à l'exception de 1) les systèmes de traitement des eaux usées, 2) les systèmes de récupération d'huile secondaire et 3) les systèmes de tour de refroidissement à circulation unique (non admissibles à la réhomologation). Le traitement biologique n'est pas nécessaire pour les systèmes de traitement des eaux usées car la dégradation biologique se produit facilement dans ces systèmes. Bien que le traitement biologique secondaire ne soit pas faisable pour les systèmes de récupération des hydrocarbures secondaires, une évaluation
le modèle d'utilisation de la récupération secondaire du pétrole en ce qui concerne le DBNPA réduit suffisamment les préoccupations de l'Agence à l'égard de ce modèle d'utilisation. Cependant, les préoccupations relatives aux risques aquatiques liés à l'utilisation du système de refroidissement à flux continu unique du DBNPA ne peuvent être atténuées. Les systèmes de refroidissement à flux continu représentent une situation de rejet direct des eaux de surface et un risque potentiel pour les espèces aquatiques demeure. De plus, l'Agence est préoccupée par l'effet potentiel du DBNPA sur la toxicité pour le développement humain. Dans une étude de toxicité orale sur le développement chez le lapin, on a observé que le DBNPA produisait des altérations structurelles fœtales à une dose (30 mg / kg / jour) qui n'était pas toxique pour la mère. La NOEL pour les effets sur le développement était de 10 mg / kg / jour et la NOEL maternelle de 30 mg / kg / jour. Il existe un risque d'exposition au mélangeur / chargeur / applicateur en raison de l'utilisation. La marge d'exposition (MOE) est acceptable (supérieure à 100) pour toutes les utilisations réglementées par l'EPA sauf une, celle du manutentionnaire utilisant une méthode de coulée ouverte pour ajouter du DBNPA aux tours de refroidissement (MOE = 28). L'Agence exige donc l'utilisation d'un équipement de protection individuelle pour le déversement à ciel ouvert pour les utilisations des tours d'eau de refroidissement à recirculation. Le potentiel d'exposition aiguë après l'application est minime.
Cet article traite de l'utilisation du biocide non oxydant 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) pour minimiser et / ou éliminer les problèmes dus à l'accumulation de bio-encrassement et pour assurer la performance à long terme d'un système RO. Le DBNPA est un biocide approprié en raison de sa compatibilité avec les membranes d'osmose inverse (RO). Notre objectif est de présenter une meilleure compréhension du DBNPA, de son rejet par les types de membranes RO courants et des concepts de chimie environnementale pour le DBNPA résiduel et ses sous-produits dans le flux de concentré de sortie. Les domaines d'application couverts sont les systèmes d'eau industrielle et d'eau potable hors ligne. Des exemples d'études sur le terrain menées sur des systèmes d'OI à grande échelle utilisant le DBNPA seront présentés. Les données obtenues à partir de l'analyse effectuée pour déterminer la dégradation du DBNPA dans le flux d'alimentation et de sortie d'OI sont également discutées. Les avantages de l'utilisation du DBNPA pour la prévention de l'encrassement biologique comprennent la réduction de la pression d'alimentation requise et la fréquence de nettoyage du système RO. Les autres avantages sont la réduction des coûts des produits chimiques de nettoyage, la réduction des temps d'arrêt de l'usine et la réduction du temps des opérateurs. Cela se traduit par une augmentation de la production de l'usine et une réduction des dépenses d'exploitation de l'opération RO.
Cette voie de dégradation rend l'utilisation du DBNPA relativement respectueuse de l'environnement. Le DBNPA est compatible avec les membranes à base de polyamide et présente des taux de rejet élevés pour les membranes RO [18]. L'effet antimicrobien est dû à la réaction rapide entre le DBNPA et les molécules organiques soufrées dans des micro-organismes tels que le glutathion ou la cystéine.
Pour évaluer l'effet anti-salissure, des applications en ligne et hors ligne du biocide ont été étudiées sur des installations d'OI à l'échelle industrielle avec une concentration de 20 ppm de DBNPA dans l'eau d'alimentation. Les études de cas industrielles décrites par [18] indiquent un effet préventif du biocide, mais de nombreux détails n'ont pas été donnés. Seules des informations très limitées sur l'aptitude du DBNPA à contrôler l'encrassement biologique des membranes dans des conditions bien définies sont disponibles.
80 Le DBNPA, un biocide, souvent utilisé dans les opérations de fracturation hydraulique, est également efficacement éliminé par les membranes RO (rejet de 98,5 à 99,5%). 81 Le DBNPA est même recommandé pour une utilisation comme agent antisalissure dans le traitement de l'eau potable. 81 Dans le même temps, le 2butoxyéthanol semi-volatil de bas poids moléculaire n'a pas été rejeté avec la membrane ASF-99 RO caractérisée par un rejet élevé de NaCl.
IDENTIFICATION: Le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) est un solide cristallin blanc cassé avec une légère odeur antiseptique médicinale. Il est légèrement volatil, très soluble dans l'eau et corrosif. UTILISATION: Le DBNPA est utilisé pour contrôler les bactéries, les champignons et les algues formant de la boue dans les systèmes d'eau de refroidissement, les condenseurs évaporatifs et les échangeurs de chaleur, les systèmes de lavage d'air, la fabrication de pâtes et papiers et les fluides de forage d'extraction de pétrole. Il est également utilisé comme agent de conservation dans les peintures, les revêtements et adhésifs industriels, les fluides de coupe pour le travail des métaux et les produits de papier et de papier. EXPOSITION: Les travailleurs industriels manipulant des fluides contenant du DBNPA peuvent être exposés par contact cutané et par inhalation aux brouillards. Les travailleurs américains qui manipulent des solutions désinfectantes contenant le composé doivent porter des vêtements de protection ainsi que des gants et des tabliers résistant aux produits chimiques. Le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide rejeté dans l'environnement sera dégradé dans l'air et par exposition directe au soleil. Le DBNPA devrait se déplacer dans le sol. Il se décomposera chimiquement rapidement dans l'eau. Le DBNPA sera également dégradé par les micro-organismes. Il est peu probable qu'il s'accumule dans les organismes aquatiques. RISQUE: Les personnes exposées accidentellement par des déversements ou une mauvaise utilisation du 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide ont signalé une irritation des yeux, de la gorge et des voies respiratoires, un écoulement nasal et des maux de tête. Des réactions cutanées allergiques peuvent se développer chez certaines personnes après un contact direct avec le DBNPA. Le contact direct avec le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide peut endommager les yeux et la peau en raison de sa corrosivité. Une respiration laborieuse et une perte de poids ont été observées chez des animaux de laboratoire recevant à plusieurs reprises des doses orales élevées. Une exposition cutanée répétée d'animaux de laboratoire à de fortes doses de DBNPA a causé des lésions cutanées. Des doses orales très élevées administrées à des animaux de laboratoire pendant la gestation ont entraîné une diminution de la prise de poids et certains des animaux sont morts. Des anomalies congénitales squelettiques ont été trouvées chez certains descendants d'animaux maternels survivants exposés à cette dose et à une dose plus faible, non toxique pour la mère. Le potentiel du DBNPA à provoquer le cancer chez les animaux de laboratoire n'a pas été testé. Le potentiel du DBNPA à provoquer le cancer chez l'homme n'a pas été évalué par le programme IRIS de l'EPA des États-Unis, le Centre international de recherche sur le cancer ou le 13e rapport du programme américain de toxicologie sur les carcinogènes.
Sur la base des examens des données génériques sur la matière active DBNPA, l'Agence dispose de suffisamment d'informations sur les effets du DBNPA sur la santé et sur son potentiel d'effets nocifs sur les poissons, la faune et l'environnement. Par conséquent, l'Agence conclut que les produits spécifiques contenant du DBNPA pour toutes les utilisations, à l'exception des utilisations d'une seule tour de refroidissement à circulation directe, peuvent être réenregistrés lorsqu'ils sont étiquetés et utilisés comme spécifié dans la présente décision d'éligibilité à la réhomologation, car ils ne présenteront pas de risques déraisonnables ou d'effets indésirables pour les humains ou l'environnement.
USEPA / Office of Prevention, Pesticides and Toxic Substances; Document de décision d'admissibilité à la réhomologation - 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) EPA 738-R-94-026 (septembre 1994). Le RED résume les conclusions de l'évaluation des risques et décrit les mesures de réduction des risques nécessaires pour que le pesticide continue d'être homologué aux États-Unis.
Conformément à la loi fédérale sur les pesticides, la FIFRA, l'EPA procède à un examen complet des anciens pesticides afin de prendre en compte leurs effets sur la santé et l'environnement et de prendre des décisions sur leur utilisation continue. Dans le cadre de ce programme de réhomologation des pesticides, l'EPA examine les nouvelles données sur la santé et la sécurité des ingrédients actifs des pesticides initialement homologués avant le 1er novembre 1984, et détermine si l'utilisation du pesticide ne présente pas de risque déraisonnable conformément aux normes de sécurité plus récentes, telles que celles décrites dans la loi de 1996 sur la protection de la qualité des aliments. Les pesticides pour lesquels l'EPA n'avait pas publié de normes d'enregistrement avant la date d'entrée en vigueur de la FIFRA 88 ont été divisés en trois listes en fonction de leur potentiel d'exposition humaine et d'autres facteurs, la liste B contenant des pesticides plus préoccupants que ceux de la liste C et dont la liste C contient des pesticides plus préoccupants que ceux de la liste D. Le dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) se trouve sur la liste C. Cas no: 3056; Type de pesticide: fongicide, herbicide, antimicrobien; État du cas: RED approuvé; L'OPP a décidé que certaines / toutes les utilisations du pesticide sont admissibles à la réhomologation, comme l'indique un document de décision d'admissibilité à la réhomologation (RED). Ingrédient actif (AI): dibromo-3-nitrilopropionamide; Statut de l'IA: l'OPP a pris une décision d'éligibilité au réenregistrement (RED) pour le cas / l'IA.
IDENTIFICATION ET UTILISATION: Le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) est un solide cristallin blanc à "blanc cassé". Il est utilisé comme pesticide (noms commerciaux: DBNPA, Slimicide 508, XD-7287L Antimicrobial, XD-1603.) Les principales utilisations sont les suivantes: algicide, bactéricide et fongicide; agent de conservation utilisé principalement dans les systèmes d'eau des usines de pâtes, papiers et cartons et dans les systèmes de refroidissement par eau industriels. Il est également utilisé comme conservateur dans les colles animales, les fluides de coupe pour le travail des métaux, les boues de forage à récupération d'huile, les peintures au latex, les émulsions de résine / latex / polymère, les peintures au latex / huile / vernis et les papiers et produits en papier. EXPOSITION HUMAINE ET TOXICITÉ: Plusieurs rapports d'incidents humains concernant le DBNPA sont déposés auprès de l'EPA. Ceux-ci incluent l'irritation des yeux, de la gorge et des voies respiratoires, l'écoulement nasal et les maux de tête. En général, les effets sont survenus avec des déversements ou une mauvaise utilisation. Aucun effet lié au traitement sur les aberrations chromosomiques dans des lymphocytes humains en culture proliférants n'a été signalé avec ou sans activation métabolique. ÉTUDES ANIMALES: Une étude primaire d'irritation oculaire chez le lapin a entraîné de graves lésions cornéennes. Une irritation cutanée a été notée chez les rats des deux sexes. Des altérations tubulaires rénales des reins (gonflement cytoplasmique minimal et vacuolisation) ont été décrites chez des rats femelles. Une étude de développement chez le lapin a révélé un retard de l'ossification de plusieurs éléments du squelette fœtal. L'apparition d'altérations structurelles à une dose non toxique pour la mère indique que le DBNPA est un toxique pour le développement chez le lapin. Le DBNPA n'a pas induit la formation de micronoyaux chez la souris. Chez Salmonella typhimurium TA98, TA100, TA1535 et TA1537 et Escherichia coli WP2uvrA, le matériel d'essai n'a pas produit d'augmentation positive du nombre de révertants par boîte de l'une des souches d'essai, que ce soit en présence ou en l'absence d'activation microsomale. Les contrôles positifs étaient fonctionnels. Le test d'échange de chromatides sœurs (SCE) dans des cellules ovariennes de hamster chinois après une exposition d'une heure au DBNPA était négatif.
Plusieurs rapports d'incidents humains concernant le DBNPA sont déposés auprès de / EPA /. Ceux-ci incluent l'irritation des yeux, de la gorge et des voies respiratoires, l'écoulement nasal et les maux de tête. En général, les effets sont survenus avec des déversements ou une mauvaise utilisation.
Exposition aiguë / Une étude d'irritation oculaire primaire chez le lapin a entraîné des lésions cornéennes sévères, considérées comme permanentes; chez tous les lapins traités, le DBNPA était corrosif pour les yeux, avec une opacité maximale en 1 heure. Les lapins traités avec du DBNPA dans une étude d'irritation cutanée primaire (exposition de 4 heures à 0,5 g) ont présenté un érythème et un œdème, avec exfoliation après cinq jours. Deux études de sensibilisation cutanée sur des cobayes ont révélé que le DBNPA était un sensibilisant faible.
Exposition subchronique ou préchronique / Dans une étude de toxicité subchronique, des rats ont reçu du DBNPA pendant 90 jours par gavage à des doses de 0, 5, 13 ou 30 mg / kg / jour. Le NOEL était de 5 mg / kg / jour. La LOEL était de 13 mg / kg / jour en fonction de la dyspnée à cette dose et plus. Les animaux atteints de dyspnée ont également perdu du poids et certains d'entre eux sont morts. Des doses de 0, 103, 309 ou 1031 mg / kg / jour de DBNPA ont été appliquées sur la peau de rats (6 heures / jour; 5 jours / semaine) pendant 90 jours. Le NOEL systémique était de 309 mg / kg / jour. La DMEO systémique était de 1031 mg / kg / jour sur la base des résultats de chimie clinique de réduction des taux de triglycérides chez les hommes, de réduction du cholestérol ainsi que d'une élévation de la phosphatase alcaline et du chlorure chez les femmes, et du pH urinaire égal ou supérieur à 9 chez certains hommes. Le NOEL pour l'irritation cutanée était de 103 mg / kg / jour. L'irritation cutanée (érythème et / ou œdème) était transitoire chez plusieurs rats des deux sexes aux deux doses les plus élevées.
Exposition subchronique ou préchronique / 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA, XD-1603L, pureté déclarée à 95,7%, série 09020-24) a été administrée à 0, 20, 100 ou 500 ppm dans l'eau potable (pH 4 ou pH 8) pendant 90 jours à 10 rats Sprague-Dawley Spartan / sexe / groupe. Le DBPNA est instable à pH 8 et l'exposition était aux produits de dégradation. Le seul effet de préoccupation toxicologique lié au traitement était des altérations tubulaires rénales minimes des reins (gonflement cytoplasmique minimal et vacuolisation) chez les rats femelles maintenues à 500 ppm, à pH 8 (NOEL = 100, pH 8; mâle, 8 mg / kg / jour ; femelle 15,9 mg / kg / jour).
Exposition subchronique ou préchronique / Une solution à 20% de DBNPA (lot MM890624, véhicule tétraéthylèneglycol) a été appliquée non diluée pendant 6 h / jour, 5 jours / semaine pendant 13 semaines sur un timbre clippé de 5 x 5 cm (occlus) au dos de 10 rats Fischer 344 / sexe / groupe à 0, 103, 309 ou 1031 mg / kg / jour (0,0, 0,4, 1,2 ou 4,0 ml / kg / jour). Une ophtalmologie, une hématologie, une chimie clinique et une analyse d'urine adéquates ont été effectuées sans aucun résultat lié au traitement. Un FOB modifié a également été inclus. Les réponses liées au traitement ont été localisées au site d'application: irritation cutanée transitoire à 309 mg / kg / jour et irritation cutanée, érythème, œdème, croûtes, hyperkératose et inflammation à 1031 mg / kg / jour (NOEL cutané = 103 mg / kg / jour , NOEL systémique> ou = 1031 mg / kg / jour).
Une caractéristique environnementale importante du 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA), l'ingrédient actif des antimicrobiens 7287 et 8536 de Dow, est que le composé se dégrade rapidement dans des solutions aqueuses diluées. Des analyses par chromatographie liquide à haute performance des concentrations en ppm de DBNPA et de ses produits de dégradation dans des tests en laboratoire de plusieurs échantillons d'eau naturelle ont été utilisées pour suivre les réactions impliquées. Une voie d'hydrolyse conduit au dibromoacétonitrile (DBAN) et à d'autres produits. La présence de matière organique dans l'eau conduit à une dégradation par une seconde voie dans laquelle se forment le monobromonitrilopropionamide (MBNPA) et plusieurs autres produits de dégradation. A partir des données, un modèle de simulation informatique des réactions a été développé en utilisant DACSL (Dow Advanced Continuous Simulation Language). Le modèle décrit les relations quantitatives entre le dosage de DBNPA et la teneur en matière organique de l'eau naturelle, mesurée par le carbone organique total (COT), dans les voies de dégradation du DBNPA. Le modèle aide à interpréter la toxicité aquatique du mélange complexe à évolution rapide produit lors de ces dégradations. Les simulations du traitement au DBNPA des tours de refroidissement ont été comparées à des données expérimentales limitées qui ont indiqué que la majeure partie de la dégradation se produisait par la voie qui produisait les produits les moins toxiques (MBNPA et suiv. Plutôt que DBAN et suiv.)
Le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) a été documenté comme un agent antimicrobien utile dans un certain nombre d'applications industrielles, en raison de son taux de destruction rapide à des concentrations d'utilisation relativement faibles, d'un large spectre d'activité antimicrobienne, non chimique persistance et faible impact environnemental. Il est disponible dans le commerce sous forme de solution active à 20% dans un mélange eau / polyéthylène glycol. Une discussion sur l'utilisation d'un agent antimicrobien non oxydant, à action rapide avec une courte demi-vie chimique, dans divers aspects de la production et de l'utilisation des fluides de travail des métaux, présentée à la 59e réunion annuelle de la STLE (Toronto, Ontario, Canada 5 / 17-20 / 2004), couvre la dégradation du lubrifiant / stabilité microbienne; les approbations indirectes de contact alimentaire pour le DBNPA; voies de décomposition; microbiologie; DBNPA comme activateur de conservation; efficacité du DBNPA; et les méthodes d'ajout de DBNPA aux systèmes à base d'eau.
La présente invention propose un 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide compacté essentiellement pur (DBNPA) sous forme de granulés et / ou de comprimés et / ou de briquettes et / ou de pastilles. La présente invention propose en outre un procédé de préparation du même DBNPA compacté essentiellement pur.
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne des formes compactées de 2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA), à savoir un granulé et / ou un comprimé et / ou une briquette et / ou une forme de pastille qui présentent chacune des avantages commerciaux et technologiques distingués par rapport à celle-ci. matière sous forme de poudre connue.
CONTEXTE DE L'INVENTION
Le 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) est un biocide utilisé dans le traitement des eaux industrielles, les systèmes de refroidissement et les papeteries. Le DBNPA est un biocide efficace avec une activité microbicide rapide à large spectre, en particulier dans les systèmes d'eau qui contiennent des charges organiques élevées.
La principale application actuelle du DBNPA est sous forme de formulation liquide, qui contient un mélange d'eau et d'un solvant organique tel qu'un glycol (par exemple, polyéthylène glycol (PEG), dipropylène glycol (DPG), éthylène glycol, etc.) et autres. . L'ingrédient actif (DBNPA) ne représente que 5 à 25% d'une telle formulation liquide. L'addition d'un solvant organique est nécessaire pour la dissolution du DBNPA relativement insoluble dans l'eau en une formulation liquide.
L'art antérieur enseigne la production de DBNPA sous forme de matériau en poudre qui peut être utilisé pour la préparation d'une formulation liquide ou solide.
Plusieurs types de compositions à libération prolongée contenant du DBNPA ont été décrits:
1) Le document EP 285 209 décrit une composition antimicrobienne solide à libération prolongée (sous forme de comprimé), comprenant 1 à 90% en poids d'un agent antimicrobien amide halogéné (y compris le DBNPA), 10 à 80% en poids d'un polymère hydrophile, 0 à 80% en poids d'un agent de compression et 0 à 10% en poids d'un agent de démoulage. Une composition comprenant 40% de DBNPA, 30% de méthocel (polymère de cellulose soluble dans l'eau), 27% de CaHPO4 (en tant qu'agent de compression) et 3% d'acide stéarique a été spécifiquement démontrée.
2) Le document WO 98/25458 décrit un comprimé solide à libération prolongée constitué de DBNPA mélangé avec un polymère naturel ou synthétique hydrosoluble. Outre l'ajout d'un polymère synthétique dans la formulation, le comprimé est enrobé d'un polymère cellulosique hydrosoluble supplémentaire.
3) WO 99/18162 divulgue une composition de revêtement en poudre biocide comprenant des résines thermoplastiques et / ou thermodurcissables à base de résines époxy, polyester, acrylique ou polyuréthane. Le biocide utilisé est une matière bioactive liquide (y compris le DBNPA) et / ou des matières bioactives solides spécialement sélectionnées (par exemple, des thiazine-thiones solides, des thiolphtalimides, et autres). Les biocides sont mélangés ou liés de manière homogène avec les particules de la poudre.
Le procédé de préparation de ladite composition de revêtement en poudre biocide est caractérisé par le mélange des composants de la composition de revêtement en poudre dans un prémélangeur, suivi par l'introduction du mélange dans une extrudeuse, le chauffage à une température suffisamment élevée pour fondre et mélanger la plupart des composants principaux, et refroidissement à une forme solide.
4) Le document EP 953 284 décrit une composition (sous forme de comprimé) pour délivrer le biocide DBNPA à un fluide de fracturation de champ pétrolifère, comprenant des agents effervescents tels que le bicarbonate de sodium, l'acide citrique et le borax. La composition comprend environ 35 à 65% de DBNPA, environ 15 à 28% de carbonate de sodium, 15 à 27% d'acide citrique et jusqu'à environ 20% de borax.
5) Le document EP 954 966 décrit des compositions à libération contrôlée comprenant un composé biologiquement actif, y compris le DBNPA, et un polymère d'hydroxystyrène (par exemple l'homopolymère d'hydroxystyrène, l'homopolymère de méthylhydroxystyrène, l'homopolymère d'halohydroxystyrène et leurs copolymères). Le rapport pondéral du DBNPA au polymère est de 0,1: 99,9 à 95: 5.
L'art antérieur ci-dessus concerne des formulations à libération prolongée (y compris sous forme de comprimés) qui contiennent divers additifs, tels qu'une matrice polymère, des liants et des agents de compression en quantité significative. Cependant, aucun composé DBNPA libre sous une forme compactée n'a été utilisé et / ou décrit dans la littérature. La capacité de fournir une teneur presque nette du matériau compacté actif (par exemple sous forme de comprimé, granule, pastille ou briquette) est très certainement un avantage significatif.
La manipulation du matériau solide en poudre DBNPA existant nécessite des précautions de sécurité sévères en raison de la nature dangereuse de ce biocide, en particulier sous forme de poudre fine.
Un problème supplémentaire concernant l'application de DBNPA en poudre est la tendance de la poudre à s'agglomérer, créant des grumeaux et un matériau volumineux. Ce phénomène réduit la fluidité du produit et entraîne des problèmes de manipulation et de sécurité.
Compte tenu de ces inconvénients du DBNPA en poudre, il existe un besoin d'un DBNPA particulaire densifié plus sûr, facile à manipuler et convivial. Un tel DBNPA doit être exempt desdits phénomènes d'agglomération. Comme mentionné ci-dessus, les formes densifiées connues dans la technique présentent l'inconvénient considérable de nécessiter l'addition de liants et de charges pour obtenir des formes solides appropriées du biocide. Par conséquent, les formes compactées connues dans l'art ne fournissent pas de contenu net ou presque net de matière active sous forme de comprimé, granule, briquette ou pastille. On a maintenant trouvé qu'il est possible de préparer des formes compactées de DBNPA qui ont une résistance suffisante et assurent une libération lente de la matière active dans l'eau sans perdre leur nature compactée. On a en outre découvert de manière surprenante qu'il était possible de préparer des formes compactées de ce biocide, sans utiliser de liant ou de charge.
Un objet de la présente invention est de fournir une particule de DBNPA compactée sous la forme d'un granulé et / ou d'un comprimé et / ou d'une briquette et / ou d'une pastille. Un autre objet de la présente invention est de fournir une particule de DBNPA compactée ayant un diamètre supérieur à 0,5 mm, sans liant, charge ou additif ajouté. Encore un autre objet de la présente invention est de fournir une particule de DBNPA compactée qui contient de 0 à environ 3% en poids d'eau. Encore un autre objet de la présente invention est de fournir un DBNPA non agglomérant.
RÉSUMÉ DE L'INVENTION
La présente invention propose un 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide compacté essentiellement pur (DBNPA) sous forme de granulés et / ou de comprimés et / ou de briquettes et / ou de pastilles. Un procédé de production du même DBNPA compacté essentiellement pur est également proposé.
DESCRIPTION DES MODES DE RÉALISATION PRÉFÉRÉS
Un mode de réalisation majeur de la présente invention consiste à proposer un procédé pour obtenir du DBNPA compacté à sec sous forme de granulés et / ou de comprimés et / ou de briquettes et / ou de pastilles. Il convient cependant de souligner que, comme cela apparaîtra à l'homme du métier, la forme réelle de la forme compactée ou densifiée n'est pas un paramètre important, et toute forme pouvant être obtenue entre dans le cadre de la présente invention.
La particule de DBNPA compactée de la présente invention évite les inconvénients mentionnés ci-dessus du DBNPA en poudre et offre un matériau plus sûr, facile à manipuler, convivial et en même temps satisfait aux exigences environnementales très exigeantes existant pour tout mode d'application de biocide. Le DBNPA compacté peut être utilisé pour préparer une formulation liquide avec divers solvants ou pour générer une solution de biocide aqueuse fraîche sur place.
L'application du DBNPA compacté, selon la présente invention, présente plusieurs avantages:
a) Utilisation d'un biocide solide concentré (> 95% en poids de matière active), et évitement d'un solvant organique qui est requis comme co-solvant pour préparer une formulation aqueuse.
b) La simplification du fonctionnement et la minimisation de la manipulation ont entraîné une moindre exposition de l'utilisateur au biocide nocif.
c) Augmentation de l'efficacité logistique et réduction de la pollution de l'environnement.
Selon l'invention, il a été trouvé que le DBNPA en poudre (tel que 98% en poids de matière active) peut être compacté par voie sèche, sans addition d'un liant, pour donner un produit sous forme de comprimé et / ou de granulé. et / ou une briquette et / ou une forme de pastille.
Selon l'invention, le procédé de compactage de DBNPA en poudre permet d'obtenir des comprimés de haute qualité à une pression modérée de 1300 kg / cm2. Plus spécifiquement, le procédé est caractérisé en ce que le DBNPA est comprimé avec une pression d'au moins 500 kg / cm2, pour donner une pastille ou un comprimé de DBNPA compacté. De préférence, la pression employée est comprise entre environ 1000 et 2000 kg / cm2. Ainsi, par exemple, la densité obtenue sous une pression de compactage de 1500 kg / cm2 (2,1 g / cm3) est de 88% de la densité théorique du DBNPA.
Les produits biocides compactés préférés de la présente invention sont ceux comprenant au moins 97% (en poids) de DBNPA, et entre 0 et environ 3% (en poids) d'eau et / ou d'ingrédient inerte.
Les exemples suivants sont fournis simplement pour illustrer l'invention et ne sont pas destinés à limiter la portée de l'invention de quelque manière que ce soit.
EXEMPLES
1. Préparation des granulés de DBNPA
Le DBNPA en poudre a été séché et compacté en utilisant une presse hydraulique, sous trois niveaux de pression différents: 500, 1000 et 1500 kg / cm2, en utilisant un moule cylindrique en carbure de tungstène de 1,8 cm de diamètre. Le compactage a été effectué en utilisant une poudre sèche et une poudre qui a été humidifiée par l'addition de 2% en poids de H20. Le rapport hauteur / diamètre de la pastille cylindrique est d'environ 1.
Chaque pastille a été testée pour déterminer sa densité et sa résistance à l'écrasement (CS). La densité du compact a été déterminée en mesurant ses dimensions et son poids. CS a été mesuré par un test de compression standard. Les échantillons qui ont été humidifiés par l'addition de 2% en poids de H20 ont été séchés à 105 ° C pendant 2 heures avant que la densité et le CS soient mesurés. Les résultats de ces tests sont présentés dans le tableau 1. Le CS du DBNPA compacté qui contenait encore 2% en poids de H20 était de 28, 44 et 70 kg / cm2 pour les pressions de compactage de 500, 1000 et 1500 kg / cm2 respectivement.
2. Processus de mise en comprimés de DBNPA en poudre (échelle de laboratoire)
La poudre contenant au moins 98% en poids de 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide (DBNPA) a été pesée en portions séparées d'environ 3 g chacune, et les portions ont été comprimés individuellement dans une presse hydraulique avec une filière à simple action. La filière avait un diamètre de 18 mm et la pression appliquée était de 500 psi équivalant à 1300 kg / cm2. Les comprimés ont été scellés dans des sacs en polyéthylène individuels pour d'autres mesures.
Les comprimés ont été pesés et leur épaisseur mesurée pour le calcul de leur densité. La résistance à l'écrasement a été déterminée en mode diamétral avec un dynamomètre numérique Chatillon (DFG-50), avec une force maximale de 25 kg. Un total de 40 comprimés a été mesuré et les moyennes des déterminations sont données dans le tableau 2.
TABLEAU 2 Propriétés physiques des comprimés de DBNPA Poids, g 3,01 ± 0,45 Épaisseur, mm 5,67 ± 0,86 Densité, g / cm3 2,09 ± 0,15 Résistance à l'écrasement, kg / cm2 10,15 ± 2,74
La vitesse de dissolution statique des comprimés de DBNPA a été déterminée à 0,15 gr / h ± 0,04, par la «méthode de perte de poids de solides».
3. Processus de mise sous forme de comprimés de DBNPA en poudre (mise à l'échelle)
Une mise à l'échelle du processus de fabrication de comprimés en laboratoire a été réalisée dans l'équipement d'un fabricant de comprimés, dans lequel 200 kg de comprimés ont été produits à partir de poudre contenant au moins 98% en poids de DBNPA.
Le processus de fabrication de comprimés a été réalisé en utilisant une machine à comprimés rotative multi-matrice, diamètre de matrice 14 mm, avec système d'alimentation automatique. Aucun problème n'a été observé avec le remplissage jusqu'à 250-300 onglets / min. Force de compression spécifique de 1500 à 2000 kg / cm2.
Les comprimés de DBNPA obtenus à partir du processus de mise à l'échelle ont été examinés et comparés à ceux obtenus dans le processus à l'échelle du laboratoire (tableau 3).
TABLEAU 3 Propriétés physiques des comprimés de DBNPA Épais - Diam - Écrasement Onglet - Poids, ness, éter, densité, force, laisse g mm mm g / cm3 kg / cm2 Échelle - 3,05 ± 0,16 9,98 ± 0,11 14,2 1,93 ± 0,09 11,6 ± 3,1 up Lab. 3,00 ± 0,45 5,67 ± 0,86 18 2,09 ± 0,15 10,2 ± 2,8
Les comprimés produits pendant le processus de mise à l'échelle avaient un diamètre plus petit et une épaisseur plus grande que ceux produits à l'échelle du laboratoire, mais le poids moyen était le même. La densité des comprimés de la mise à l'échelle était légèrement inférieure, mais la résistance à l'écrasement était 10% plus élevée. La vitesse de dissolution statique des comprimés de DBNPA a été déterminée à 0,14 ± 0,03 gr / h, par la «méthode de perte de poids de solides». Ce résultat est très similaire à la vitesse de dissolution qui a été mesurée pour les comprimés préparés au laboratoire (0,15 ± 0,04 gr / h).
4. Processus de granulation du DBNPA en poudre (compactage / granulation)
La production de DBNPA granulaire par le processus de compactage / granulation a été réalisée à l'aide d'un petit compacteur de laboratoire WP 50, avec un seul tamis de 5 mm installé dans le système de concassage. Une poudre contenant au moins 98% en poids de DBNPA a été utilisée. Le compactage de la poudre en un flocon et le broyage subséquent en granules d'environ 5 mm se sont déroulés sans à-coups, et le matériau a été tamisé. 11,5 kg de granulés de 2 à 5 mm ont été produits. Le débit d'alimentation était de 110 kg / h. Le DBNPA s'est bien compacté, sans l'aide d'un liant, et des granulés de haute qualité ont été obtenus.
L'invention revendiquée est:
1. 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide non agglomératif compacté (DBNPA) sous une forme choisie dans le groupe consistant en une forme granulaire, des comprimés, des briquettes et des granulés, sans adjonction de liants, d'additifs et de charges, consistant essentiellement de
au moins 97% en poids de DBNPA et le reste est de l'eau et des ingrédients inertes, ledit DBNPA compacté étant comprimé dans un compacteur.
2. DBNPA granulaire compacté non agglomérant, selon la revendication 1, constitué de granulés de diamètre supérieur à 0,5 mm.
3. DBNPA compacté non agglomérant, selon la revendication 1, assurant un relargage de DBNPA dans l'eau sans perdre le caractère compacté.
4. DBNPA compacté non agglomérant selon la revendication 1, comprenant au moins 98% de DBNPA.
5. DBNPA granulaire compacté non agglomérant selon la revendication 2, constitué de granulés ayant un diamètre d'au moins 2 mm.
6. DBNPA compacté non agglomérant selon la revendication 1, dans lequel ledit DBNPA est sous forme de comprimé qui a été comprimé avec une pression d'au moins 500 kg / cm2.
7. Procédé de production du DBNPA compacté non agglomérant selon la revendication 1, comprenant l'étape de conversion du DBNPA en poudre en ledit DBNPA compacté sans addition de liants et / ou de charges.
8. Procédé de production de DBNPA en comprimés compacté, selon la revendication 7, comprenant l'étape de conversion de DBNPA en poudre en DBNPA en comprimés.
9. Procédé de production de DBNPA granulaire compacté, selon la revendication 7, comprenant l'étape de conversion d