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PEG 200 DİLAURATE

PEG 200 DİLAURATE
PEG 200 DİLAURATE
9005-02-1
Le dilaurate de polyéthylèneglycol 200, communément appelé PEG 200 DILAURATE, est un composé polyéther qui est utilisé dans une grande variété de domaines, y compris la fabrication pharmaceutique en tant qu'excipient et ingrédient actif. En raison de sa faible toxicité, il peut être utilisé comme revêtement lubrifiant pour diverses surfaces dans des environnements aqueux et non aqueux, un réactif en biochimie pour créer des pressions osmotiques très élevées, une phase stationnaire polaire pour la chromatographie en phase gazeuse et comme liant. Les produits non classés fournis par Spectrum indiquent une qualité convenant à un usage industriel général ou à des fins de recherche et ne conviennent généralement pas à la consommation humaine ou à un usage thérapeutique.

Synonymes:
Dilaurate de PEG-4; ; Dilaurate de glycol; Dilaurate d'éthylène glycol; 624-04-4; Dilaurate d'éthylène; Laurate d'éthylène; Acide dodécanoïque, 1,2-éthanediylester; Didodécanoate d'éthylène glycol; UNII-9O691KKR2A; Le dodécanoate de 2-dodécanoyloxyéthyle; 9O691KKR2A; Acide dodécanoïque, 1,1 '- (1,2-éthanediyl) ester; Acide laurique, ester d'éthylène; Dilaurate de PEG-4; Dilaurate de PEG-6; Dilaurate de PEG-8; Dilaurate de PEG-12; Dilaurate de PEG-20; Dilaurate de PEG-32; Dilaurate de PEG-75; Dilaurate de PEG-150; Dilaurate de polyoxyéthylène (2); Dilaurate de polyoxyéthylène (4); Dilaurate de polyoxyéthylène (6); Dilaurate de polyoxyéthylène (8); Dilaurate de polyoxyéthylène (12); Dilaurate de polyoxyéthylène (20); Dilaurate de polyoxyéthylène (32); Dilaurate de polyoxyéthylène (75); Dilaurate de polyoxyéthylène (150); Le dodécanoate d'oxydi-2,1-éthanediyle; Dilaurate de polyéthylène glycol (2); Dilaurate de polyéthylène glycol 100; Dilaurate de polyéthylène glycol 200; Dilaurate de polyéthylène glycol 300; Dilaurate de polyéthylène glycol 400; Dilaurate de polyéthylène glycol 600; Dilaurate de polyéthylène glycol 1000; Dilaurate de polyéthylène glycol 1540; Dilaurate de polyéthylène glycol 4000; Dilaurate de polyéthylène glycol 6000; EINECS 210-827-0; NSC 406565; AI3-03485; Acide dodécanoïque, ester d'oxydi-2,1-éthanediyle; UNII-9G87YOO1GV; UNII-FC11NGP7E6; UNII-FQ9T18W7BU; 9G87YOO1GV; FC11NGP7E6; FQ9T18W7BU; UNII-4U29QAW23A; UNII-8N26TNM70C UNII-9J99P5NN1F; UNII-KCR71CW036; UNII-TWV5J70L88; 9005-02-1; SCHEMBL461558; UNII-CF607I8E19; UNII-K881554QIN; didodécanoate d'éthane-1,2-diyle; 1,2-dilauroyl éthylène glycol; 4U29QAW23A; 8N26TNM70C; 9J99P5NN1F; KCR71CW036; TWV5J70L88; DTXSID0060779; CF607I8E19; Ester 2-éthanediylique d'acide dodécanoïque; K881554QIN; Ester 1,2-éthanediylique d'acide laurique; Acide laurique, ester d'éthylène (8Cl); 6744AF; NSC406565; ZINC95680706; Poly (oxy-1,2-éthanediyle), alpha- (1-oxododécyl) -oméga - ((1-oxododécyl) oxy) -; NSC-406565; DB-054155; FT-0632625; D-4250; Q27272813

Le polyéthylène glycol (PEG) est un composé polyéther ayant de nombreuses applications, de la fabrication industrielle à la médecine.
Le polyéthylène glycol est un polymère de condensation d'oxyde d'éthylène et d'eau de formule générale H (OCH2CH2) nOH, où n est le nombre moyen de groupes oxyéthylène répétitifs généralement de 4 à environ 180. Les éléments de faible poids moléculaire de n = 2 à n = 4 sont respectivement le diéthylène glycol, le triéthylène glycol et le tétraéthylène glycol, qui sont produits sous forme de composés purs. Les composés de faible poids moléculaire jusqu'à 700 sont des liquides visqueux incolores et inodores avec un point de congélation de -10 C (diéthylène gycol), tandis que les composés polymérisés avec un poids moléculaire supérieur à 1000 sont des solides de type cire avec un point de fusion jusqu'à 67 C pour n 180. L'abréviation (PEG) est appelé en combinaison avec un suffixe numérique qui indique les poids moléculaires moyens. Une caractéristique commune du PEG semble être le soluble dans l'eau. Il est également soluble dans de nombreux solvants organiques, y compris les hydrocarbures aromatiques (non aliphatiques). Ils sont utilisés pour fabriquer des agents émulsifiants et des détergents, et comme plastifiants, humectants et lubrifiants textiles hydrosolubles.Le polyéthylèneglycol est non toxique, inodore, neutre, lubrifiant, non volatil et non irritant et est utilisé dans une variété de produits pharmaceutiques et de médicaments comme solvant, agent de distribution, bases de pommade et de suppositoire, véhicule et excipient pour comprimés. Les composés lipophiles sont de l'oxyde d'éthylène éthoxylé (le monomère des polyglycols) de sorte que les composés cibles sont hydrophiles (solubles dans l'eau). La bifonctionnalité dans une molécule fournit les propriétés de base des tensioactifs. Acides gras plutôt lipophiles (ou hydrophobes) présentant de faibles valeurs HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance); ayant une affinité pour, tendant à se combiner avec, ou capable de se dissoudre dans les lipides (ou insolubles dans l'eau). Alors que les acides gras éthoxylés sont hydrophiles présentant des valeurs HLB élevées; ayant une affinité pour l'eau; facilement absorbé ou dissous dans l'eau. Le type d'acide gras et le nombre molaire d'oxyde d'éthylène fournissent diverses valeurs HLB pour des applications appropriées. Il existe une infinité de composés éthoxylés. En combinaison avec les poids moléculaires moyens et la propriété hydrosoluble du PEG, la large gamme de longueurs de chaîne d'acides gras fournit des propriétés physiques et chimiques identiques pour les sélections d'application appropriées directement ou indirectement.

• Les numéros HLB décrivent les caractéristiques suivantes:
• <10: liposoluble (ou insoluble dans l'eau)
•> 10: soluble dans l'eau
• 4-8: Antimousse
• 7-11: émulsion eau dans huile
• 12-16: émulsion huile dans eau
• 11-14: bon mouillage
• 12-15: bonne détergence
• 16-20: stabilisation
• Les valeurs HLB des composés d'acides gras sont:
Les esters de polyéthylèneglycol (PEG) sont des émulsifiants non ioniques non toxiques et non irritants. Ils sont préparés par estérification d'acides gras avec des polyéthylèneglycols. Les PEG Esters de faible poids moléculaire sont solubles dans l'huile pour fonctionner dans des systèmes non aqueux. Les esters de poids moléculaire élevé sont solubles dans l'eau et peuvent être utilisés dans des systèmes aqueux. Les esters de polyéthylèneglycol sont utilisés comme émulsifiants et dans la formulation de mélanges d'émulsifiants, d'épaississants, de plastifiants de résine, d'émollients, d'opacifiants, d'agents d'étalement, d'agents mouillants et dispersants et d'agents de contrôle de la viscosité. Ils ont également une application dans le travail des métaux, la pâte, le papier, le textile et comme antimousse pour les peintures au latex.

NOVELUTION PEG 200 est un polymère d'éthylène glycol d'une masse molaire moyenne de 200 g / mol. Il est utilisé comme solvant et humectant dans les revêtements et adhésifs.
Présentation du produit
NOVELUTION PEG 200 est un polymère de polyéthylène glycol de bas poids moléculaire. Il combine une excellente solubilité dans l'eau avec un haut degré de pouvoir lubrifiant. NOVELUTION PEG 200 est souvent utilisé comme humectant dans les traitements des plastiques et du bois pour améliorer la flexibilité et éviter les fissures. Il est également utilisé de cette manière dans les revêtements et les adhésifs pour ajuster le temps ouvert. NOVELUTION PEG 200 est également utilisé comme solvant dans les revêtements, les encres, les peintures et les adhésifs pour réduire la viscosité et améliorer la stabilité au gel-dégel. La NOVELUTION PEG 200 est également couramment utilisée comme intermédiaire dans la fabrication d'émulsifiants et de modificateurs de rhéologie.

Spécifications du produit
Moy. Poids moléculaire: 200 g / mole
Unités d'oxyde d'éthylène: 4
EO libre, ppm: 1 max
Indice d'hydroxyle, mg KOH / g: 534-590
Eau,% en poids: 0,4 max
pH, 10% dans l'eau: 4,5-7,5
Couleur, APhA, mg Pt / L: 20 max
Plage de solidification, ° C: -55 - -40
Solubilité dans l'eau à 20 ° C: complète
Viscosité à 20 ° C, mPas: 60-70
Densité à 20 ° C, g / ml: 1,124
Hygroscopicité (glycérine = 100): 70
Chaleur spécifique à 20 ° C, kJ / Kg K: 2,1
Chaleur spécifique à 125 ° C, kJ / Kg K: 2,5
Chimie primaire: polyéthylène glycol

Caractéristiques et avantages
Soluble dans l'eau
Faible poids moléculaire
Biodégradable
Lubrification élevée
Humectant

Fissuration du plastique et du bois causée par une perte d'humidité.
Peintures, revêtements, adhésifs et encres avec un temps ouvert insuffisant.

. Liste des composés: Oxyde d'éthylène (75-21-8) * Cette norme de référence sera utilisée pour l'identification et la quantification de l'oxyde d'éthylène.

Les PEG Dilaurate et PEG Laurate sont les diesters et monoesters, respectivement, du polyéthylène glycol et de l'acide laurique utilisés dans une grande variété de formulations cosmétiques comme surfactanes - agents émulsifiants. Les esters de PEG sont produits par éthoxylation d'acides gras. En général, les acides gras éthoxylés peuvent contenir du 1,4-dioxane comme sous-produit de l'éthoxylation. Des traces des réactifs (acide gras, oxyde d'éthylène et tout catalyseur) peuvent rester dans le produit fini.
Les données actuelles sur la concentration d'utilisation n'étaient pas disponibles; la concentration la plus élevée précédemment rapportée était de 25%. Les PEG Dilaurate et PEG Laurate sont similaires aux PEG Stéarate et PEG Distéarate, et aux composants (polyéthylène glycol et acide laurique); qui ont tous été abordés dans les évaluations de sûreté précédentes. Les PEG étaient facilement absorbés par la peau endommagée. Les acides gras tels que l'acide laurique sont absorbés, digérés et transportés chez les animaux et les humains. La DL50 orale aiguë du PEG-12 Laurate était> 25 g / kg chez la souris. Dans les études d'alimentation à court terme, les PEG Laurate étaient irritants pour le tractus gastro-intestinal, mais pas nécrosants. Dans les études de toxicité chronique par voie orale, il y avait des preuves de lésions hépatiques et d'hyperplasie dans plusieurs tissus. Il est généralement reconnu que le monomère PEG, l'éthylène glycol et certains de ses monoalkyléthers sont des toxines de reproduction et de développement. Ces esters et diesters sont chimiquement différents des éthers alkyliques PEG et ne devraient pas causer d'effets indésirables sur la reproduction ou le développement. Dans des études réelles, les PEG stéarate et PEG distéarate n'ont pas causé de toxicité pour la reproduction ou le développement et n'étaient pas cancérigènes. De même, les PEG n'étaient pas cancérigènes.
Bien qu'une sensibilisation et une néphrotoxicité aient été observées chez les patients brûlés traités avec une crème à base de PEG, aucune preuve de toxicité systémique ou de sensibilisation n'a été trouvée dans les études avec une peau intacte. En raison de la présence possible de produit de réaction 1,4-dioxane et de résidus d'oxyde d'éthylène n'ayant pas réagi, il a été jugé nécessaire d'utiliser des procédures appropriées pour les éliminer des ingrédients PEG Dilaurate et PEG Laurate avant de les mélanger dans des formulations cosmétiques. Sur la base des données limitées sur les PEG Dilaurate et PEG Laurate, sur les données disponibles sur les composants des composants et sur les données disponibles sur les esters d'acides gras PEG similaires, il a été conclu que PEG-2, -4, -6, - 8, -12, -20, -32, -75 et -150 Dilaurate; PEG-2, -4, -8, -9, -10, -12, -14, -20, -32, -75, -150 et -200 Laurate; et PEG-2 Laurate SE sont sans danger pour une utilisation en cosmétique à des concentrations allant jusqu'à 25%.

Le dilaurate de polyéthylène glycol (PEG) et les ingrédients PEG Laurate sont produits à partir d'acide laurique, un acide gras naturel dans l'huile de noix de coco. Les ingrédients PEG Dilaurate et PEG Laurate sont fabriqués en faisant réagir l'acide laurique avec un nombre spécifique d'unités d'oxyde d'éthylène. Le nombre moyen d'unités d'oxyde d'éthylène est indiqué par le nombre dans le nom de l'ingrédient.
Utilisations chimiques:
• Le PEG étant une molécule hydrophile, il a été utilisé pour passiver des lames de verre de microscope afin d'éviter un collage non spécifique des protéines dans les études de fluorescence à molécule unique. [13]
• Le polyéthylène glycol a une faible toxicité et est utilisé dans une variété de produits. [14] Le polymère est utilisé comme revêtement lubrifiant pour diverses surfaces dans des environnements aqueux et non aqueux. [15]
• Le PEG étant un polymère flexible et hydrosoluble, il peut être utilisé pour créer des pressions osmotiques très élevées (de l'ordre de plusieurs dizaines d'atmosphères). Il est également peu probable qu'il ait des interactions spécifiques avec des produits chimiques biologiques. Ces propriétés font du PEG l'une des molécules les plus utiles pour appliquer la pression osmotique dans les expériences de biochimie et de biomembranes, en particulier lors de l'utilisation de la technique du stress osmotique.
• Le polyéthylène glycol est également couramment utilisé comme phase stationnaire polaire pour la chromatographie en phase gazeuse, ainsi que comme fluide caloporteur dans les testeurs électroniques.
• Le PEG est souvent utilisé (comme composé d'étalonnage interne) dans les expériences de spectrométrie de masse, avec son modèle de fragmentation caractéristique permettant un réglage précis et reproductible.
• Les dérivés PEG, tels que les éthoxylates à plage étroite, sont utilisés comme tensioactifs.
• Le PEG a été utilisé comme bloc hydrophile de copolymères blocs amphiphiles utilisés pour créer certains polymersomes.
Utilisations biologiques
Le PEG peut être modifié et réticulé en un hydrogel et utilisé pour imiter l'environnement de la matrice extracellulaire (ECM) pour l'encapsulation cellulaire et les études.
Un exemple d'étude a été réalisé en utilisant des hydrogels PEG-Diacrylate pour recréer des environnements vasculaires avec l'encapsulation de cellules endothéliales et de macrophages. Ce modèle a favorisé la modélisation des maladies vasculaires et isolé l'effet du phénotype des macrophages sur les vaisseaux sanguins. [
Le PEG est couramment utilisé comme agent d'encombrement dans les tests in vitro pour imiter des conditions cellulaires très encombrées.
Le PEG est couramment utilisé comme précipitant pour l'isolement de l'ADN plasmidique et la cristallisation des protéines. La diffraction des rayons X des cristaux de protéines peut révéler la structure atomique des protéines.
Les segments de polymère dérivés des polyols PEG confèrent une flexibilité aux polyuréthanes pour des applications telles que les fibres élastomères (spandex) et les coussins en mousse.
En microbiologie, la précipitation au PEG est utilisée pour concentrer les virus. Le PEG est également utilisé pour induire une fusion complète (mélange des feuillets internes et externes) dans les liposomes reconstitués in vitro.
Les vecteurs de thérapie génique (tels que les virus) peuvent être enduits de PEG pour les protéger de l'inactivation par le système immunitaire et pour les dé-cibler des organes où ils peuvent s'accumuler et avoir un effet toxique. [25] Il a été démontré que la taille du polymère PEG est importante, avec des polymères plus gros réalisant la meilleure protection immunitaire.
Le PEG est un composant de particules lipidiques d'acide nucléique stables (SNALP) utilisées pour conditionner l'ARNsi à utiliser in vivo.
Dans les banques de sang, le PEG est utilisé comme potentialisateur pour améliorer la détection des antigènes et des anticorps.
Lorsque vous travaillez avec du phénol en laboratoire, le PEG 300 peut être utilisé sur les brûlures cutanées au phénol pour désactiver tout phénol résiduel.
En biophysique, les polyéthylèneglycols sont les molécules de choix pour les études de diamètre des canaux ioniques fonctionnels, car dans les solutions aqueuses, ils ont une forme sphérique et peuvent bloquer la conductance des canaux ioniques.

Utilisations commerciales:
Le PEG est à la base de nombreuses crèmes pour la peau (sous forme de cétomacrogol) et de lubrifiants personnels (fréquemment associés à de la glycérine).
Le PEG est utilisé dans un certain nombre de dentifrices comme dispersant. Dans cette application, il lie l'eau et aide à maintenir la gomme xanthane uniformément répartie dans tout le dentifrice.
Le PEG est également à l'étude pour une utilisation dans les gilets pare-balles et dans les tatouages pour surveiller le diabète.
Dans les formulations à faible poids moléculaire (par exemple PEG 400), il est utilisé dans les imprimantes Hewlett-Packard designjet comme solvant d'encre et lubrifiant pour les têtes d'impression.
Le PEG est également utilisé comme agent anti-mousse dans les aliments et les boissons - son numéro INS est 1521 ou E1521 dans l'UE.
Utilisations industrielles:
Un polyéthylèneglycol plastifié à l'ester de nitrate (NEPE-75) est utilisé dans le carburant de fusée solide pour missile balistique lancé par un sous-marin Trident II.
Les éthers diméthyliques du PEG sont l'ingrédient clé du Selexol, un solvant utilisé par les centrales électriques à cycle combiné à gazéification intégrée (IGCC) au charbon pour éliminer le dioxyde de carbone et le sulfure d'hydrogène du flux de gaz de synthèse.
Le PEG a été utilisé comme isolant de grille dans un transistor électrique à double couche pour induire la supraconductivité dans un isolant.
PEG est également utilisé comme hôte polymère pour élire polymère solide Bien qu'ils ne soient pas encore en production commerciale, de nombreux groupes à travers le monde sont engagés dans la recherche sur les électrolytes polymères solides impliquant le PEG, dans le but d'améliorer leurs propriétés et de permettre leur utilisation dans les batteries, les systèmes d'affichage électrochromiques et d'autres produits dans le futur.
Le PEG est injecté dans les processus industriels pour réduire la formation de mousse dans les équipements de séparation.
Le PEG est utilisé comme liant dans la préparation de céramiques techniques.
Utilisations récréatives
Le PEG est utilisé pour augmenter la taille et la durabilité de très grosses bulles de savon.
Le PEG est l'ingrédient principal de nombreux lubrifiants personnels. (À ne pas confondre avec le propylène glycol.)
Le PEG est le principal ingrédient de la peinture (appelé «remplissage») des billes de peinture.

Soluble dans l'eau. Ce produit chimique est combustible. Le POLYÉTHYLÈNE GLYCOL 200 est stable à la chaleur et inerte à de nombreux agents chimiques; il ne s'hydrolysera ni ne se détériorera dans des conditions normales. Ce matériau a une action dissolvante sur certains plastiques.

Soyez prudent: les liquides avec cette classification de groupe réactif ont été connus pour réagir avec l'absorbant énuméré ci-dessous.

Abstrait
Des nanoparticules magnétiques d'oxyde de fer (IOMNP) ont été synthétisées avec succès au moyen d'une méthode de réduction solvothermique utilisant du polyéthylèneglycol (PEG200) comme solvant. Les IOMNP tels que synthétisés sont poly-dispersés, hautement cristallins et présentent une forme cubique. La taille des IOMNP dépend fortement du temps de réaction et du rapport entre la quantité de précurseur magnétique et PEG200 utilisée dans la méthode de synthèse. À faible rapport précurseur magnétique / PEG200, les IOMNP cubiques coexistent avec les IOMNP polyédriques. La structure et la morphologie des IOMNP ont été minutieusement étudiées en utilisant un large éventail de techniques: TEM, XRD, XPS, FTIR et RAMAN. L'analyse XPS a montré que les IOMNP comprennent un noyau de magnétite cristalline portant sur la surface externe des groupes fonctionnels de PEG200 et d'acétate. La présence de PEG200 physisorbé sur la surface de l'IOMNP est faiblement détectée par spectroscopie FT-IR. La surface des IOMNPs subit une oxydation en maghémite comme le prouve la spectroscopie RAMAN et l'apparition de pics satellites dans les spectres Fe2p XP. Les études magnétiques réalisées sur poudre montrent que la température de blocage (TB) des IOMNP est d'environ 300 K affichant un champ coercitif compris entre 160 et 170 Oe. Sous le TB, les courbes refroidies par champ (FC) tournent concaves et décrivent un plateau indiquant que de fortes interactions magnétiques dipôle-dipôle se manifestent entre les IOMNP. Les valeurs du taux d'absorption spécifique (DAS) augmentent avec la diminution des concentrations de nanoparticules pour les IOMNP dispersés dans l'eau. La dépendance du DAS vis-à-vis du champ magnétique appliqué, étudiée jusqu'à une amplitude de champ magnétique de 60 kA / m, présente une forme sigmoïde avec des valeurs de saturation allant jusqu'à 1700 W / g. En dispersant les IOMNP dans le PEG600 (liquide) et le PEG1000 (solide), il a été constaté que les valeurs DAS diminuent de 50 ou 75%, indiquant que le frottement brownien au sein du solvant était le principal contributeur au pouvoir calorifique des IOMNP.
Arrière-plan
Au cours des dernières décennies, des recherches approfondies se sont concentrées sur la synthèse de nanoparticules magnétiques (MNP) possédant des propriétés nouvelles et attrayantes qui pourraient les propulser comme des candidats idéaux pour de multiples applications biomédicales telles que les agents de contraste pour l'imagerie par résonance magnétique, le médicament / gène / ARN ciblé. livraison, générateurs de chaleur pour l'hyperthermie magnétique, et séparation magnétique et purification d'espèces biomoléculaires. Parmi tous les types de nanoparticules magnétiques (MNP) développés jusqu'à présent, le Fe3O4 est le seul type de MNP approuvé pour une utilisation clinique par la Food and Drug Administration des États-Unis. En tirant parti de leurs capacités de dégagement de chaleur en raison de leur interaction avec un champ magnétique externe, ces MNP ont été récemment utilisés dans plusieurs essais cliniques pour le traitement du cancer de la prostate et du cerveau au moyen de l'hyperthermie magnétique, une technique basée sur le chauffage plus élevé. sensibilité des cellules cancéreuses au chauffage par rapport aux cellules saines.
Il est bien connu que lorsqu'elle est exposée à un champ magnétique alternatif externe, la quantité de chaleur libérée dans le milieu dépend fortement du taux d'absorption spécifique au MNP (SAR), également appelé puissance de perte spécifique (SLP). Ainsi, le SAR (qui est égal à la vitesse à laquelle l'énergie est adsorbée par unité de masse de nanoparticules à une fréquence spécifique) est devenu l'un des paramètres importants décrivant les capacités d'efficacité de chauffage MNP. Il a été montré que le SAR peut être sensiblement augmenté en augmentant à la fois la fréquence (f) et l'amplitude (H) du champ magnétique alternatif externe. Sur la base de certaines considérations physiologiques, les valeurs maximales autorisées des deux paramètres sont limitées dans les applications biologiques, c'est-à-dire que le facteur H × f ne doit pas dépasser une valeur seuil de 5 × 109 Am − 1s − 1. Pour les applications humaines, la survenue de plusieurs effets secondaires doit être prise en compte au-delà de cette valeur seuil. Le SAR est également fortement dépendant de divers paramètres intrinsèques des MNP tels que leur taille, leur forme, dispersité, composition chimique, revêtement de surface et aimantation de saturation. En conséquence, il est largement admis qu'en contrôlant et en ajustant soigneusement ces propriétés, une augmentation substantielle de leurs performances d'hyperthermie peut être obtenue.
Dans ce contexte scientifique, une pléthore de méthodes de synthèse, dans le but de concevoir des MNP avec des valeurs SAR exceptionnelles, ont été développées jusqu'à présent. Les meilleures nanoparticules (NP) de Fe3O4 en termes de valeurs SAR ont été synthétisées à l'aide d'une méthode de décomposition thermique non hydrolytique. Cette technique, qui consiste en la décomposition thermique de précurseurs magnétiques dans des solvants organiques, permet l'ingénierie de NPs Fe3O4 sphériques ou cubiques monodispersés à monocristallinité et de taille contrôlée. Des rapports récents ont montré que les NP Fe3O4 sphériques présentent des valeurs DAS comprises entre 400 et 700 W / g (selon leur taille), environ cinq fois plus élevées que les NP Fe3O4 disponibles dans le commerce de Feridex (115 W / g). Des valeurs SAR plus élevées, jusqu'à plusieurs milliers de W / g, ont été récemment signalées pour les NP Fe3O4 présentant une forme cubique. Le but final étant d'utiliser ces nanoparticules de Fe3O4 pour des applications cliniques humaines, il est devenu obligatoire de transformer leur caractère hydrophobe en un caractère biocompatible et hydrophile. Différentes stratégies ont été proposées pour surmonter ce problème, consistant principalement à les enduire de molécules hydrophiles biocompatibles. Parmi une large gamme de biopolymères utilisés jusqu'à présent, le polyéthylène glycol (PEG) semble être très prometteur. Le PEG est un polymère biologiquement sûr et dégradable, hautement soluble dans les solutions aqueuses empêchant l'auto-agrégation du MNP et l'adsorption indésirable des protéines plasmatiques (opsonisation) sur leur surface. modifié en introduisant des groupes fonctionnels actifs qui permettent sa fixation ultérieure à la surface des nanoparticules. Outre le caractère hydrophile biocompatible fourni lors de la fonctionnalisation avec le PEG, dans une étude récente, il a été montré que le revêtement de surface de Fe3O4 NPs avec du méthoxyPEG phosphorylé induit une augmentation significative de la valeur SAR. D'autre part, afin d'éviter des étapes supplémentaires dans la formation de MNP hydrophiles, différentes approches de synthèse ont été développées pour la synthèse de MNP présentant une excellente solubilité dans l'eau. Le procédé polyol, basé sur la réduction des précurseurs magnétiques en MNP dans du polyol liquide à des températures élevées, donnant naissance à des MNP monodispersés, hautement cristallins et superparamagnétiques à température ambiante en est un exemple. glycol, di-éthylène glycol, try-éthylène glycol et tétraéthylène glycol. Même si le PEG de différents poids moléculaires a été largement utilisé comme agent réducteur et stabilisant pour la fabrication de nanoparticules d'argent ou d'or, sa capacité à produire des MNP n'a pas été testée jusqu'à présent.
Dans cette étude, nous étendons la méthode de synthèse développée par Deng et al., En remplaçant l'éthylène glycol par du PEG200 (poids moléculaire 200 g / mol) comme solvant dans une méthode de synthèse en une étape de nanoparticules magnétiques d'oxyde de fer solubles dans l'eau (IOMNPs ). Notre approche a donné naissance à des nanoparticules magnétiques polydispersées F3O4 présentant une forme cubique, au lieu de la forme sphérique rapportée par Deng et al. La longueur moyenne des arêtes peut être réglée en modifiant le temps de réaction et la quantité de PEG200. Les propriétés structurelles et la composition de surface des IOMNP ont été étudiées de manière approfondie au moyen de plusieurs techniques complémentaires telles que la spectroscopie TEM, XRD, XPS, FT-IR et Raman. Les propriétés magnétiques étudiées par VSM indiquent un comportement ferromagnétique des IOMNP à température ambiante indiquant une forte interaction inter-particules dipôle-dipôle, conduisant à leur agrégation dans l'eau. Malgré cela, la vitesse de chauffe des IOMNP dans l'eau (0,5 mg / ml) à des facteurs H × f proches de la limite biologique atteint des valeurs comprises entre 910 et 1700 W / g.
Méthodes
Tous les réactifs utilisés dans cette étude étaient de qualité analytique et ont été utilisés sans autre purification. La synthèse de nanoparticules magnétiques a été réalisée avec les produits suivants: chlorure de fer (III) hexahydraté (FeCl3 6H2O) (Roth, ≥98%), polyéthylèneglycol 200 (PEG200) (Roth, ≥99%) et acétate de sodium trihydraté ( NaAc) (Roth, ≥99,5%).
La procédure de synthèse générale pour la préparation de nanoparticules magnétiques d'oxyde de fer était la suivante: FeCl3 6H20 (0,675 g) et l'acétate de sodium (NaAc) (1,8 g) ont été mélangés et dissous dans 60 ou 90 ml de PEG200. Les solutions ont été agitées soigneusement à température ambiante pendant 30 min, transférées dans des bouteilles en verre scellées et chauffées à 240 ° C pendant 6, 8, 10 et 12 h. La température finale a été atteinte à des vitesses de chauffage de 43 et 5 ° C / min. Les bouteilles en verre ont été laissées refroidir à température ambiante, l'excès de liquide a été déchargé et les précipités noirs obtenus ont été lavés avec de l'éthanol, plusieurs fois, en rder pour éliminer l'excès de ligands et de précurseurs n'ayant pas réagi. Enfin, les précipités noirs ont été dispersés et conservés dans de l'eau bidistillée pour une analyse ultérieure.
Les images TEM ont été prises sur un microscope électronique à transmission Jeol JEM 1010 (Jeol Ltd., Tokyo, Japon), équipé d'une caméra Mega VIEW III (Olympus, Soft Imaging System, Münster, Allemagne), fonctionnant à 80 kV. Pour l'examen TEM, des gouttes de 5 pi de chaque solution ont été déposées sur des grilles en cuivre recouvertes de carbone. Après 1 min, l'excès d'eau a été éliminé par du papier filtre et les échantillons ont été laissés à sécher à l'air ambiant.
Des mesures de diffraction des rayons X (XRD) ont été effectuées sur des échantillons de poudre à température ambiante sur un diffractomètre Bruker D8 Advance utilisant un rayonnement Cu Kα. Les paramètres de réseau et les pourcentages de phase ont été calculés à l'aide du logiciel FullProf.
Les mesures XPS ont été effectuées avec un instrument SPECS PHOIBOS 150 MCD, équipé d'un rayonnement Al Kα monochromatisé (1486,69 eV) à 14 kV et 20 mA et à une pression inférieure à 10-9 mbar. L'échelle d'énergie de liaison était la charge référencée au pic du photoélectron C1s à 285 eV. Un canon à électrons à faible énergie a été utilisé pour toutes les mesures afin de minimiser la charge de l'échantillon. La composition élémentaire sur la couche la plus externe des échantillons (à environ 5 nm de profondeur de la surface) a été estimée à partir des zones des raies photoélectroniques caractéristiques dans les spectres d'enquête en supposant un fond de type Shirley. Les spectres haute résolution ont été enregistrés par pas de 0,05 eV en utilisant une énergie de passage de l'analyseur de 30 eV. La déconvolution spectrale a été réalisée avec Casa XPS (Casa Software Ltd., Royaume-Uni).
Le spectre infrarouge moyen des IOMNP en poudre, de l'acétate de sodium et du PEG200 a été enregistré sur un spectromètre Jasco 4000 FTIR en mode de réflectance totale atténuée (ATR) en utilisant un accessoire ATR à une réflexion avec cristal de ZnSe. Le système de détection consistait en un détecteur DTGS, la résolution spectrale du spectre FT-IR enregistré étant de 4 cm-1.
Les mesures Raman ont été enregistrées en utilisant un spectromètre Raman confocal Multaser Renishaw InVia Reflex. L'étalonnage de la longueur d'onde a été effectué en utilisant un tampon de suspension au silicium. La ligne laser à 633 nm d'un laser He – Ne a été utilisée comme source d'excitation. Les spectres Raman ont été enregistrés sur poudre déposée sur verre recouvert d'aluminium, avec un objectif 50x et un temps d'acquisition de 10–20 s, tandis que la puissance d'émission du laser variait entre 15 mW et une valeur maximale de 150 mW. La résolution spectrale du spectromètre était de 0,5 cm-1.
Des mesures de diffusion dynamique de la lumière (DLS) ont été prises en utilisant un Zetasizer Nano ZS90 (Malvern Instruments, Worcestershire, Royaume-Uni) dans une configuration à 90 °. Un cycle de 30 mesures a été effectué pour chaque échantillon.
Des mesures magnétiques ont été effectuées sur des échantillons de poudre dans la plage de température de 4 à 300 K dans des champs appliqués externes jusqu'à 2 T, en utilisant un magnétomètre à échantillon vibrant (VSM) produit par Cryogenic Limited.
Les mesures d'hyperthermie ont été enregistrées avec un système de chauffage magnétique Easy Heat 0224 fourni par Ambrell (Scottsville, NY, USA). Les échantillons, généralement 0,5 ml de suspensions IOMNP à différentes concentrations, ont été placés dans un flacon isolé thermiquement, au centre d'un serpentin à 8 tours, connecté à la station de chauffage à distance de l'appareil. Avec cette configuration, des champs magnétiques alternatifs avec des intensités allant jusqu'à 65 kA / m et des fréquences comprises entre 100 et 400 kHz ont été générés au centre de la bobine. La température a été mesurée à l'aide d'une sonde à fibre optique, placée au centre du flacon, connectée à un ordinateur, fournissant les valeurs de température chaque seconde. L'étalonnage de l'installation, le protocole d'enregistrement du changement de température en fonction du temps et le calcul du DAS sont brièvement décrits dans le «Fichier supplémentaire».

Résultats et discussion
Caractérisation structurelle des IOMNP
Comme il a été mentionné ci-dessus, le polyéthylène glycol (PEG) n'a pas été testé pour autant en tant qu'agent réducteur dans la synthèse des MNP. Dans cet article, la réaction de réduction de FeCl3 par PEG200 en présence d'acétate de sodium, dans un système solvothermique, a été réalisée pour plusieurs rapports précurseurs magnétiques / PEG200. A cet égard, nous avons fixé la quantité de précurseur magnétique à 0,675 g tandis que le volume de PEG200 a été progressivement augmenté de 10 à 120 ml. Il a été observé que pour des volumes de PEG200 inférieurs à 60 ml, les IOMNP ne peuvent pas être synthétisés. La formation des IOMNP commence pour 60 ml de PEG200. L'analyse de la taille TEM indique que les IOMNP, synthétisés dans 60 ml de PEG200 à 240 ° C pendant 6 h, ont une forme cubique et sont poly-dispersés avec une large distribution de longueur de bord; la longueur moyenne du bord étant de 128 nm. La forme cubique des IOMNP est préservée si la vitesse de température utilisée pour atteindre la température de réaction finale de 240 ° C est diminuée à 5 ° C / min. Dans ce cas, la longueur d'arête moyenne des IOMNP cubiques augmente à 139 nm. Sur la base des résultats précédemment rapportés, on pense qu'une faible vitesse de chauffage favorise la nucléation à des températures plus basses, permettant ainsi la formation de quelques graines. Une fois formées, les graines empêcheront davantage la nucléation à h hautes températures en consommant rapidement des monomères et en développant ainsi des nanoparticules plus grosses. Les longueurs de bord cubiques des IOMNP poly-dispersés sont encore augmentées car le temps de réaction à 240 ° C est plus long que 6 h. Aucun changement important n'a été observé pour un temps de réaction de 8 ou 10 h. Une augmentation significative de la longueur moyenne des bords cubiques des IOMNP cubiques poly-dispersés à 230 nm a été observée à partir d'un temps de réaction de 12 h
En outre, le volume de PEG200 a été augmenté à 90 ml tout en gardant inchangée les conditions de réaction. Dans ce cas, les images TEM montraient la coexistence d'IOMNP poly-dispersés cubiques et polyédriques de dimensions inférieures. Comme prévu, la taille des IOMNP augmentait progressivement avec le temps de réaction. Par exemple, pour un temps de réaction de 6 h à 240 ° C, les IOMNP ont une taille moyenne de 30 nm, alors que pendant 12 h, la taille moyenne augmente autour de 48 nm. Aucun changement significatif de la morphologie et de la taille n'a été observé lorsque le volume de PEG200 a été encore augmenté à 120 ml. Il est à noter que nous ne pouvions pas augmenter les températures de réaction au-dessus de 240 ° C car le PEG200 commence à bouillir. De plus, en dessous de 240 ° C, la synthèse de nanoparticules ne peut pas être effectuée. En même temps, pour une température de réaction de 240 ° C, la synthèse ne peut être achevée que pour des temps de réaction supérieurs à 6 h. Par conséquent, la formation d'IOMNP dans le système solvothermique proposé, utilisant du PEG200 comme réducteur, nécessite au moins 60 ml de PEG200, une température de 240 ° C et un temps de réaction d'au moins 6 h. Les échantillons ont également été analysés par DLS et les diamètres hydrodynamiques des IOMNP ont été trouvés entre 400 et 800 nm, indiquant que les IOMNP s'agrègent dans des solutions aqueuses bien que les échantillons aient été traités avec de l'hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAOH) comme indiqué ci-dessous. Ainsi, l'application du DLS pour caractériser davantage à la fois la taille et la forme des IOMNP est limitée.
La solubilité dans l'eau des IOMNP cubiques synthétisés au moyen de méthodes laborieuses non hydrolytiques peut être obtenue grâce à une étape supplémentaire basée sur la réaction d'échange de ligand comme cela a été précédemment rapporté. La procédure présentée ici permet - dans un procédé en une étape - la synthèse d'IOMNP cubiques hydrosolubles d'une manière très rapide et facile en utilisant PEG200 comme agent réducteur. De plus, en tenant compte du fait que les polyols utilisés dans la synthèse médiée par les polyols ont permis la préparation d'IOMNP de haute qualité stables à l'eau et de forme sphérique, on peut supposer que le PEG200 agit également comme un agent dirigeant ou IOMNPs polyédriques. La variation de la forme de l'IOMNP lors de l'augmentation de la quantité de PEG200 peut dépendre du rapport précurseur magnétique / tensioactif. Étant donné que l'adsorption sélective d'un tensioactif sur une surface particulière dépend de l'énergie de surface et que les plans de cristallographie à indice élevé possèdent une énergie de surface plus élevée, les IOMNP auront tendance à être entourés de plans à faible indice, tels que les plans et. Sur la base d'études précédentes sur le mécanisme de croissance de différents MNP en présence d'acide oléique, on peut supposer que le PEG200 aura tendance à s'accumuler sur la surface (110), induisant une croissance plus rapide dans la direction et conduisant ainsi à la formation de cubique. IOMNP. Lorsque la quantité de PEG200 est augmentée, il y aura une croissance concurrente à la fois dans les directions et, aboutissant à la formation d'IOMNP polyédriques.
Les schémas XRD typiques des IOMNP synthétisés dans 60 ou 90 ml de PEG200 pendant 6, 8, 10 et 12 h pris à température ambiante sont présentés dans. Dans le cas des IOMNP préparés dans 60 ml de PEG200, les schémas XRD révèlent la coexistence de deux phases. La position et les intensités relatives des pics de diffraction attribuent les deux phases à la magnétite Fe3O4 et à l'hématite α-Fe2O3. Puisque la taille moyenne des nanoparticules est supérieure à 100 nm, tous les pics de diffraction existant dans les modèles XRD sont nets. Les paramètres de réseau correspondants pour les quatre échantillons sont répertoriés dans le fichier supplémentaire 1: tableau S1 et sont très proches de ceux des échantillons en vrac (a = 8,375 Å pour Fe3O4 et a = 5,037 Å, c = 13,771 Å pour α-Fe2O3). Dans le fichier supplémentaire 1: tableau S1, les concentrations en pourcentage des deux phases cristallines (Fe3O4 et α-Fe2O3) sont calculées sur la base de nos données expérimentales XRD. On constate que la concentration en hématite est très faible par rapport à celle de la magnétite et varie aléatoirement en fonction du temps de réaction.
Les nanoparticules préparées dans 90 ml de PEG200 ont montré une cristallinité améliorée comme cela a été démontré par la position et les intensités relatives de leurs pics de diffraction, correspondant bien aux données XRD standard pour la magnétite en vrac. De plus, aucun pic d'aucune autre phase n'est observé, indiquant la grande pureté des produits. La couleur noire des poudres peut être considérée comme une confirmation supplémentaire du fait que les échantillons contiennent principalement de la phase de magnétite et non de la maghémite (marron), possédant la même structure spinelle et un motif XRD très similaire. Les paramètres de réseau pour ces échantillons sont proches de ceux of matériau en vrac. La formation d'une phase d'hématite supplémentaire pour les échantillons synthétisés à l'aide de 60 ml de PEG200 peut s'expliquer par la transformation d'une partie de l'oxyde de fer structuré en spinelle en conditions oxydantes. Il a été observé que l'ajout de PEG200 en plus grande quantité (synthèse réalisée à l'aide de 90 ml de PEG200) empêche la formation de la phase hématite et diminue le degré d'oxydation de la structure spinelle, comme cela a été précédemment rapporté.
La composition de surface des IOMNP
La spectroscopie photoélectronique aux rayons X (XPS) est une technique sensible à la surface, sondant les 5 à 10 nm les plus externes des MNP. La figure 4 montre les spectres Fe2p, O1s et C1s XP des IOMNP synthétisés dans 60 et 90 ml de PEG200. Les spectres Fe2p XPS de tous les échantillons analysés sont similaires à ceux du Fe3O4 cristallin à macro-échelle. Les spectres Fe2p ont été déconvolués selon la procédure présentée dans, et par conséquent chaque région (Fe2p1 / 2 et Fe2p3 / 2) peut être déconvoluée à la somme de cinq pics. Pour la région Fe2p3 / 2, le pic d'énergie de liaison le plus bas à 709,4 eV est attribué à l'espèce octaédrique Fe2 +, qui a un satellite correspondant à 714,4 eV. Les espèces octaédriques et tétraédriques Fe3 + se trouvent à des énergies de liaison de 710,5 et 711,8 eV, tandis que leur satellite est situé à 718,6 eV. Selon et, de très petits MNP (environ 10 nm) induisent une structure satellite faible dans les spectres XPS. Dans notre cas, les pics de satellite observés sont plus intenses que ceux rapportés dans les études précédentes et les caractéristiques de secousse Fe2 + et Fe3 + peuvent être facilement résolues, prouvant que la taille des IOMNP est supérieure à 100 nm, comme cela a été confirmé par notre TEM et XRD Analyse. Pour les échantillons préparés dans 90 ml de PEG200, les pics satellites sont significativement réduits indiquant que les MNP Fe3O4 correspondants présentent une taille plus petite par rapport à leurs homologues préparés dans 60 ml de PEG200. Cette observation est également raisonnablement étayée par les images TEM. Le pic situé à une énergie de liaison très faible (704,6 eV) est un artefact instrumental. Le rapport Fe2 + / Fe3 + pour les échantillons préparés dans 60 ou 90 ml de PEG200 est proche de la valeur prédite de 0,5 attendue de la stoechiométrie de Fe3O4. Néanmoins, les pics satellitaires dans les spectres Fe2p XPS de tous les échantillons suggèrent que la surface des IOMNP est partiellement oxydée.
Afin de clarifier cette question, une analyse détaillée des spectres O1 et C1 a été réalisée. La déconvolution des régions XPS O1s et C1s fournit des informations relatives aux changements d'environnement chimique des éléments présents à la surface des IOMNP. Comme on peut le voir dans le profil XPS des électrons O1s peuvent être décomposés en trois pics correspondant à l'oxygène dans trois environnements différents. D'après la littérature, ils peuvent être attribués comme suit: 528,7 eV - oxygène dans le composant Fe-O (oxygène du réseau) de la magnétite; 530 eV - oxygène dans un composant O-H, O-C et O = C; et 521,6 eV - oxygène dans la liaison bidentée du groupement carboxylate OC = O. La déconvolution des spectres C1s XP révèle l'existence de trois pics qui, selon la littérature, peuvent être attribués aux suivants: carbone aliphatique ou alkyle à 285 eV, le carbone lié à l'oxygène à 286,6 eV et le carbone lié à O ou à la fraction carboxylate (-OC = O) à 288,6 eV, respectivement. Les spectres XP des autres échantillons (8 et 10 h), non représentés ici, sont similaires à ceux présentés sur la figure 4.
Alors que la nature du pic le plus intense dans les spectres O1s XP est plutôt claire, l'origine des espèces chimiques qui donnent lieu à des pics supplémentaires dans les spectres XPS O1 et C1s peut être identifiée en tenant compte des mécanismes de réaction possibles qui se produisent dans notre système. En plus d'être utilisés comme tampon, les groupes acétate stabilisent également les IOMNP au fur et à mesure qu'ils se forment. Par conséquent, les signaux à 531,6 eV dans O1 et 288,6 eV dans C1 sont très probablement dus à ces groupes acétate de la surface IOMNP. L'hydrolyse du précurseur magnétique FeCl3 (l'eau est présente dans le système réactionnel en tant que partie des sels ajoutés, qui se trouvent uniquement sous forme de cristallohydrates) conduit à l'apparition de Fe (OH) 3 et HCl, qui est neutralisé par le sodium acétate, résultant CH3COO- qui se lie à la surface de l'IOMNPS à travers les deux atomes d'oxygène donnant lieu aux pics à 532,1 et 288,2 eV dans les spectres XP des électrons O1s et C1s. En raison de la température élevée, une fraction de Fe (OH) 3 se déshydratera pour former Fe2O3, tandis que le reste de Fe (OH) 3 interagira avec PEG200, sous l'influence de laquelle l'ion Fe3 + est réduit en Fe2 +. Les composants C-C, C-O et C = O du PEG200 physisorbé et le groupe C-H3 d'acétate attaché à la surface de l'IOMNP sont identifiés dans les spectres XP par le pic O1s à 531,5 eV et les pics C1s à 285, 286,6 et 288,7 eV. Pour les échantillons préparés dans 90 ml de PEG200, la teneur en Fe en surface (Fiche complémentaire 1: Tableau S4) diminue tandis que la quantité de C augmente par rapport aux échantillons préparés dans 60 ml de PEG200. En conséquence, les C1 culminent à 286,6 eV correspondant à C-O domine le spectre XPS C1s
Une autre preuve de la présence de différentes espèces moléculaires à la surface des IOMNP est obtenue à partir de la spectroscopie FT-IR. La figure montre les spectres FT-IR des IOMNP obtenus dans 60 et 90 ml de PEG200 pendant un temps de réaction de 12 h ainsi que les spectres FT-IR de PEG200 et d'acétate de sodium. Les spectres FT-IR des IOMNP sont dominés par une forte bande d'absorption d'environ 540 cm-1, qui peut être attribuée à la liaison Fe-O dans les nanoparticules de Fe3O4, indiquant que la phase principale des IOMNP tels que synthétisés est Fe3O4. Dans la région de 650 à 1 450 cm-1, le spectre FT-IR du PEG200 est caractérisé par plusieurs bandes d'absorption. La bande d'absorption la plus intense dans cette région, située à 1062 cm-1, attribuée à la bande de vibration de la liaison C-O, est la seule bande d'absorption du PEG200 qui est faiblement visible dans les spectres FT-IR de l'IOMNPS. De même, les vibrations d'étirement du sel carboxylique de l'acétate de sodium, situées entre 1300 et 1700 cm-1, sont également faiblement présentes dans les spectres FT-IR des IOMNP. Ces observations expérimentales suggèrent que de très petites quantités de PEG200 et d'acétate sont présentes à la surface des IOMNP. Ces résultats, combinés à ceux obtenus par XPS, soutiennent l'hypothèse d'une oxydation partielle de la surface des IOMNPs.
Afin de vérifier le degré d'oxydation des IOMNP, nous avons analysé les IOMNP au moyen de la spectroscopie Raman. Cette technique est apparue comme un outil puissant pour l'étude des nanostructures d'oxyde, étant capable de discerner entre les différentes phases des IOMNP. Comme on peut le voir sur la figure 5b (spectre a), le spectre Raman acquis sur la poudre IOMNP présente des pics autour de 374, 497 et 708 cm-1. Les positions relatives des pics et la forme générale du spectre ressemblent à celle de la maghémite, qui a été obtenue par recuit de la poudre de magnétite à 250 ° C pendant 4 h. Notez que, lors du recuit, la couleur de la poudre magnétique est passée du noir au brun, ce qui est caractéristique de la phase maghémite. Le recuit supplémentaire de la poudre de magnétite à 550 ° C pendant 6 h induit la formation d'hématite. Le spectre e de la figure 5b présente clairement les modes vibrationnels caractéristiques de l'hématite. De plus, la transformation de la magnétite en hématite peut également être induite par le laser d'excitation du spectromètre Raman. L'augmentation de la puissance laser à sa valeur maximale (150 mW) et du temps d'intégration à 20 s conduit à l'apparition de différents pics correspondant à des phases d'hématite. Par exemple, l'apparition d'un mode phonon longitudinal du second ordre autour de 1300 cm-1, caractéristique de la phase hématite, confirme la conversion de la magnétite intro-hématite lors de l'excitation laser. Le même traitement laser appliqué à la poudre de maghémite donne lieu à l'apparition de deux pics de faible intensité à de petits nombres d'ondes caractéristiques des phases hématite, alors que les trois pics de maghémite sont mieux résolus. La phase maghémite étant beaucoup plus stable que la magnétite, on peut croire qu'une conversion complète en hématite nécessitera une énergie plus élevée. On peut ainsi conclure que les IOMNP sont du Fe3O4 dont la surface est oxydée en maghémite.
Propriétés magnétiques des IOMNP
Les mesures magnétiques effectuées sur tous les échantillons indiquent que les MNP Fe3O4 sont ferromagnétiques à 4 K. Les IOMNP présentent des valeurs de magnétisation à saturation (M s) commençant à 62 emu / g et atteignant 79 emu / g lorsque la taille des IOMNP augmente). Le champ coercitif est de l'ordre de 490-584 Oe, comparable aux valeurs rapportées pour les cubes ou les IOMNP sphériques de plus petite taille. A 300 K, les IOMNP conservent leur comportement ferromagnétique, affichant un champ coercitif de 170 et 160 Oe pour les IOMNP synthétisés dans 60 ou 90 ml de PEG200, respectivement. Les aimantations à saturation chutent à des valeurs comprises entre 53,5 et 70 emu / g. Ces valeurs sont inférieures à la valeur théorique de la magnétite en vrac et à celle des IOMNP cubiques de plus petites dimensions synthétisées en employant d'autres techniques. En principe, la diminution significative de l'aimantation à saturation peut être due&