PRODUITS

SULFONATE DE VINYLE DE SODIUM

Le sulfonate de vinyle de sodium est le composé organosulfuré de formule CH₂ = CHSO₃H. Le sulfonate de vinyle de sodium est l'acide sulfonique insaturé le plus simple. La double liaison C = C est la région de haute réactivité. Le sulfonate de vinyle de sodium donne de l'acide polyvinylsulfonique lorsqu'il est utilisé comme comonomère avec des composés d'acide vinylique et acrylique polymérisés, en particulier fonctionnalisés.

CAS NUMERO : 3039-83-6

SYNONYME:

Éthénesulfonate de sodium; vinylsulfonate de sodium; 3039-83-6; éthylènesulfonate de sodium; sel de sodium de l'acide vinylsulfonique; acide éthènesulfonique, sel de sodium; Sulfonate de vinyle de sodium, éthylènesulfonate de sodium, acide éthènesulfonique, sel de sodium (1: 1), UNII-F7K3L38Z7B, sodium, éthénesulfonate, lyapolate de sodium [USAN]; MFCD00007520; F7K3L38Z7B; 25053-27-4; 9002-97-5; apolate de sodium (DCI); Apolate de sodium [DCI], lyapolate sodique, lyapolate sodique (USAN); DSSTox_CID_7513; DSSTox_RID_78482; DSSTox_GSID_27513; CAS-3039-83-6; Acide éthènesulfonique, sel de sodium, homopolymère; NCGC00185758-01; Peson; Apolate de sodium; UNII-9461405D9F; NSC 8957; EINECS 221-242-5;
Acide éthènesulfonique, sel de sodium (1: 1), homopolymère; POLYMÈRE VINYLE SULFONATE DE SODIUM; Peson (TN); sulfonate d'éthylène de sodium; sulfonate de vinyle de sodium

Sodyum Vinil Sülfona est le composé organosulfuré de formule CH2 = CHSO3H. Le sulfonate de vinyle de sodium est l'acide sulfonique insaturé le plus simple. La double liaison C = C est un site de haute réactivité. polymériser donne de l'acide polyvinylsulfonique, en particulier lorsqu'il est utilisé comme comonomère avec des composés d'acide vinylique [4] et (méth) acrylique fonctionnalisés. Le sulfonate de vinyle de sodium est un liquide incolore et soluble dans l'eau, [2] bien que les échantillons commerciaux puissent apparaître jaunes ou même rouges. Le sulfonate de vinyle de sodium est produit industriellement par hydrolyse alcaline du sulfate de carbyle avec acidification ultérieure du sel de sulfonate de vinyle résultant: La réaction est hautement exothermique (enthalpie de réaction: 1 675 kJ / kg) et nécessite un maintien exact de la température et du pH pendant l'hydrolyse. Lorsque l'hydroxyde de calcium est utilisé comme milieu d'hydrolyse, une solution de vinyl sulfonate de calcium est obtenue. L'acidification de ce mélange d'hydrolyse avec de l'acide sulfurique donne du vinylsulfonate de sodium, conjointement avec le sulfate de calcium peu soluble.

Le sulfonate de vinyle de sodium peut également être préparé par déshydratation de l'acide iséthionique avec du pentoxyde de phosphore: Le sulfonate de vinyle de sodium peut également être préparé par sulfochloration du chloroéthane, déshydrohalogénation en chlorure de vinylsulfonyle et hydrolyse ultérieure du chlorure d'acide. La double liaison C = C activée du sulfonate de vinyle de sodium réagit facilement avec les nucléophiles dans une réaction d'addition. L'acide 2-aminoéthanesulfonique est formé avec l'ammoniac et l'acide 2-méthylaminoéthanesulfonique avec la méthylamine. Le vinylsulfonate de sodium est le monomère dans la préparation d'homopolymères et de copolymères hautement acides ou anioniques. Ces polymères sont utilisés dans l'industrie électronique comme photorésists, comme membranes électrolytiques polymères conductrices d'ions (PEM) pour piles à combustible. Par exemple, des membranes transparentes à haute capacité d'échange d'ions et conductivité protonique peuvent être produites à partir d'acide polyvinylsulfonique.

Conserver dans un endroit frais. Conserver le récipient bien fermé dans un endroit sec et bien ventilé. Le sulfonate de vinyle de sodium est sensible à la lumière. Incompatible avec les agents oxydants. La présente invention fournit: un procédé de production d'acide vinylsulfonique, comprenant la conduite de la démétallation du sel de vinylsulfonate, dans lequel le taux de démétallation n'est pas inférieur à 95% selon la formule suivante: Taux de démétallation (%) = {(indice d'acide après démétallation) / (indice d'acide avant démétallation)} × 100; un procédé de production d'acide vinylsulfonique, comprenant la conduite de la démétallation du sel de vinylsulfonate, dans lequel la démétallation est effectuée en utilisant une résine échangeuse d'ions fortement acide; et
ledit procédé comprenant en outre l'étape de purification d'un produit de la démétallation en utilisant un évaporateur à couche mince.
acide vinylsulfonique) (PVS) possède une teneur élevée en acide (capacité d'échange d'ions dans la formule chimique = 9,2 meq · g-1). Son monomère, l'acide vinylsulfonique (VSA), avait une capacité de dissociation acide élevée (fonction acide de Hammett = 0,74 dans l'eau) et une conductivité ionique élevée (0,04-0,11 S · cm-1). La polymérisation radicalaire du sulfonate de vinyle de sodium avec divers initiateurs a été étudiée cinétiquement.

Le spectre ESR du mélange de polymérisation de sulfonate de vinyle de sodium a montré un signal fort attribué au radical carboné de propagation du sulfonate de vinyle de sodium. Le poids moléculaire du PVS augmentait avec l'augmentation de la concentration en monomère et la diminution de la concentration en initiateur de radicaux pour donner le PVS avec un poids moléculaire de 4,0 × 104. La conductivité protonique du PVS dans des conditions hydratées et non humidifiées était de l'ordre de 10-1 et 10- 3-10-6 S · cm-1, respectivement. Le sulfonate de vinyle de sodium est le composé organosulfuré de formule CH2 = CHSO3H. Le sulfonate de vinyle de sodium est l'acide sulfonique insaturé le plus simple. La double liaison C = C est un site de haute réactivité. polymériser donne de l'acide polyvinylsulfonique, en particulier lorsqu'il est utilisé comme comonomère avec des composés d'acide vinylique [4] et (méth) acrylique fonctionnalisés. Le sulfonate de vinyle de sodium est un liquide incolore et soluble dans l'eau, bien que les échantillons commerciaux puissent apparaître jaunes ou même rouges.

Le sulfonate de vinyle de sodium est produit industriellement par l'hydrolyse alcaline du sulfate de carbyle avec acidification ultérieure du sulfonate de vinyle de sodium résultant Utilisation de sulfonate de vinyle de sodium La double liaison C = C activée du sulfonate de vinyle de sodium réagit facilement avec les nucléophiles dans une réaction d'addition. L'acide 2-aminoéthanesulfonique est formé avec l'ammoniac et l'acide 2-méthylaminoéthanesulfonique avec la méthylamine. Le sulfonate de vinyle de sodium est le monomère dans la préparation d'homopolymères et de copolymères hautement acides ou anioniques. Ces polymères sont utilisés dans l'industrie électronique comme photorésists, comme membranes électrolytiques polymères conductrices d'ions (PEM) pour piles à combustible. Par exemple, des membranes transparentes à haute capacité d'échange d'ions et conductivité protonique peuvent être produites à partir d'acide polyvinylsulfonique.

Le sulfonate de vinyle de sodium peut également être greffé sur des supports polymères (par exemple du polystyrène) pour donner des échangeurs d'ions très acides, qui sont utilisés comme catalyseurs pour l'estérification et les acylations de Friedel-Crafts. [10] Lorsque la fonctionnalité acide sulfonique n'est pas essentielle, la solution aqueuse alcaline beaucoup plus utilisable de vinylsulfonate de sodium est utilisée, qui est obtenue directement dans l'hydrolyse alcaline du carbylsulfate et est fournie dans le commerce sous forme de solution aqueuse. Stabilisateur de couleur faible Le sulfonate de vinyle de sodium contient un groupe sulfonate qui polymérise, modifie également la liaison oléfinique et augmente la solubilité finale du produit final. Adhésif à base d'eau, résine de peinture à base d'eau et producteur de brillance de nickel Le sulfonate de vinyle de sodium est un composé organique polymérisable qui a de nombreuses utilisations industrielles, en particulier comme agent antistatique et comme agent améliorant l'affinité tinctoriale des fibres synthétiques, telles que le polyacrylonitrile et le polypropylène , aux colorants cationiques, en tant qu'agent dispersant dans les émulsions de polymère, en tant qu'agent mouillant pour abaisser la teneur en eau de gâchage du ciment, en tant que matière de départ pour la production de résines échangeuses de cations et de caoutchouc synthétique. à partir de chlorure de ß-chloroéthanesulfonyle ou de sulfate de carbyle (anhydride ß-hydroxysulfonyloxyéthanesulfonique).

La chimie du vinyle sulfonate de sodium a pris une importance industrielle depuis la découverte d'une simple synthèse de chlorure de ß-chloroéthanesulfonyle à partir de chloroéthane ou d'éthane, de dioxyde de soufre et de chlore par le procédé Reed. Le sulfate de carbyle est une matière de départ aussi importante que le chlorure de ß-chloroéthanesulfonyle et surpasse ce dernier à certains égards, par ex. en raison du faible prix de ses composants, l'éthylène et le trioxyde de soufre. Les vinylsulfonates subissent des réactions d'addition avec des alcools, des phénols, des thiols, des acides sulfiniques, des acides carboxyliques, des amides, des imides et des hydrazides, ainsi qu'avec des amines, des urées, des sels de diazonium et des nitroparaffines. De plus, ils subissent l'halogénation, la nitration, l'oléfination et la réaction de Diels-Adler. - Les méthodes de préparation du vinylsulfonate de sodium libre sont décrites. Les alkyl vinylsulfonates sont d'excellents agents alkylants. Les dérivés du vinylsulfonate de sodium sont utilisés par ex. comme plastifiants, émulsifiants et fongicides. Plus facile à manipuler que l'acide est le sel, le vinylsulfonate de sodium, qui est fourni dans le commerce sous forme de solution aqueuse.

NOM IUPAC:

éthénesulfonate de sodium, éthylènesulfonate de sodium, éthylènesulfonate de sodium;
Provichem 2202, vinyl sulfonate de sodium; éthylènesulfonate de sodium; masse de réaction du 2,2 ’-; oxydiéthanesulfonate de sodium et de sodium; éthénesulfonate; 2- (2-sulfoéthoxy) éthane-1- trisodique; sulfonate éthénesulfonate

NOM COMMERCIAL:

Propriétés de l'acide vinylsulfonique; Formule chimique de l'acide vinylsulfonique;
C2H4O3S; Masse molaire de l'acide vinylsulfonique 108,11 g · mol-1; Apparence de l'acide vinylsulfonique liquide sans couleur

AUTRE NOM :

3039-83-6; 25053-27-4; 9002-97-5; SC-25619; DB-047774; 9461405D9F; FT-0625733; FT-0700547

Le sulfonate de vinyle de sodium est un réactif (monomère) utile pour la formation de polymères et copolymères poly (anioniques) L'éthylène sulfonate de sodium (3039-83-6) est largement utilisé dans la synthèse de matériaux auxiliaires pour un émulsifiant de traitement de l'eau respectueux de l'environnement, une émulsion acrylique pure , émulsion styrène-acrylique, acétique styrène-acrylique et autres émulsions. Sulfonate de vinyle de sodium utilisé dans la fibre synthétique et le monomère polymère inversé pour ses nombreuses bonnes caractéristiques, telles que la stabilité, la résistance et la réduction de la cavité de retrait. L'éthylènesulfonate de sodium (3039-83-6) est également utilisé comme auxiliaire éthylique du groupe sulfo, agent de brillance électrofacant, tensioactif, intermédiaires pharmaceutiques et autres domaines. Les domaines d'application du sulfonate de vinyle de sodium sont les agents mouillants, les revêtements, les colorants, les fibres, les polymères et les résines.

Le sulfonate de vinyle de sodium peut également être préparé par déshydratation de l'acide iséthionique avec du pentoxyde de phosphore: Le sulfonate de vinyle de sodium peut également être préparé par sulfochloration du chloroéthane, déshydrohalogénation en chlorure de vinylsulfonyle et hydrolyse ultérieure du chlorure d'acide. La double liaison C = C activée du sulfonate de vinyle de sodium réagit facilement avec les nucléophiles dans une réaction d'addition. L'acide 2-aminoéthanesulfonique est formé avec l'ammoniac et l'acide 2-méthylaminoéthanesulfonique avec la méthylamine. Le sulfonate de vinyle de sodium est le monomère dans la préparation d'homopolymères et de copolymères hautement acides ou anioniques. Ces polymères sont utilisés dans l'industrie électronique comme photorésists, comme membranes électrolytiques polymères conductrices d'ions (PEM) pour piles à combustible. Par exemple, des membranes transparentes à haute capacité d'échange d'ions et conductivité protonique peuvent être produites à partir d'acide polyvinylsulfonique. Le sulfonate de vinyle de sodium peut également être greffé sur des supports polymères (par exemple du polystyrène) pour donner des échangeurs d'ions très acides, qui sont utilisés comme catalyseurs pour l'estérification et les acylations de Friedel-Crafts. [10] Lorsque la fonctionnalité acide sulfonique n'est pas essentielle, la solution aqueuse alcaline beaucoup plus utilisable de vinylsulfonate de sodium est utilisée, qui est obtenue directement dans l'hydrolyse alcaline du carbylsulfate et est fournie dans le commerce sous forme de solution aqueuse.

Conserver dans un endroit frais. Conserver le récipient bien fermé dans un endroit sec et bien ventilé. Le sulfonate de vinyle de sodium est sensible à la lumière. Incompatible avec les agents oxydants. La présente invention fournit: un procédé de production d'acide vinylsulfonique, comprenant la réalisation de la démétallation du sel de vinylsulfonate, dans lequel le taux de démétallation n'est pas inférieur à 95% selon la formule suivante: Taux de démétallation (%) = {(indice d'acide après démétallation) / (indice d'acide avant démétallation)} × 100; un procédé de production d'acide vinylsulfonique, comprenant la conduite de la démétallation du sel de vinylsulfonate, dans lequel la démétallation est effectuée en utilisant une résine échangeuse d'ions fortement acide; et
ledit procédé comprenant en outre l'étape de purification d'un produit de la démétallation en utilisant un évaporateur à couche mince.
Le sulfonate de vinyle de sodium possède une teneur élevée en acide (capacité d'échange d'ions dans la formule chimique = 9,2 meq · g-1). Son monomère, le sulfonate de vinyle de sodium, avait une capacité de dissociation acide élevée (fonction acide de Hammett = 0,74 dans l'eau) et une conductivité ionique élevée (0,04-0,11 S · cm-1). La polymérisation radicalaire du sulfonate de vinyle de sodium avec divers initiateurs a été étudiée cinétiquement. Le spectre ESR du mélange de polymérisation de sulfonate de vinyle de sodium a montré un signal fort attribué au radical de carbone de propagation du sulfonate de vinyle de sodium.

Le présent article rapporte la copolymérisation par greffage d'acide vinylsulfonique sur de la carboxyméthylcellulose sodique par polymérisation radicalaire en utilisant un système redox peroxydiphosphate de potassium / thiourée dans une atmosphère inerte. Les conditions de réaction pour un greffage maximal ont été optimisées en faisant varier la concentration d'acide vinylsulfonique (2,6 × 10−2–8,0 × 10−2 mol dm − 3), de peroxydiphosphate de potassium (4,0 × 10−2–20 × 10−2 mol dm − 3), thiourée (0,8 × 10−3–4,0 × 10−3 mol dm − 3), acide sulfurique (1,0 × 10−3–6 × 10−3 mol dm − 3), carboxyméthylcellulose sodique (0,6– 1,6 g dm − 3) ainsi que la durée (60–180 min) et la température (30–50 ° C). La capacité de gonflement à l'eau, la sorption des ions métalliques, les études de floculation et la résistance à la biodégradabilité du copolymère greffé synthétisé ont été réalisées par rapport au polymère parent. Le copolymère greffé a été caractérisé par spectroscopie FTIR et analyse thermogravimétrique.

Le vinylsulfonate de sodium et ses dérivés peuvent être préparés à partir de chlorure de β-chloroéthanesulfonyle ou de sulfate de carbyle (anhydride β-hydroxysulfonyloxyéthanesulfonique). La chimie du vinyle sulfonate de sodium a pris une importance industrielle depuis la découverte d'une simple synthèse de chlorure de β-chloroéthanesulfonyle à partir de chloroéthane ou d'éthane, de dioxyde de soufre et de chlore par le procédé Reed. Le sulfate de carbyle est une matière de départ aussi importante que le chlorure de β-chloroéthanesulfonyle et surpasse ce dernier à certains égards, par ex. en raison du faible prix de ses composants, l'éthylène et le trioxyde de soufre. Les vinylsulfonates subissent des réactions d'addition avec des alcools, des phénols, des thiols, des acides sulfiniques, des acides carboxyliques, des amides, des imides et des hydrazides, ainsi qu'avec des amines, des urées, des sels de diazonium et des nitroparaffines. De plus, ils subissent l'halogénation, la nitration, l'oléfination et la réaction de Diels-Adler. - Les méthodes de préparation du vinylsulfonate de sodium libre sont décrites. Les alkyl vinylsulfonates sont d'excellents agents alkylants. Les dérivés du sulfonate de vinyle de sodium sont utilisés par ex. comme plastifiants, émulsifiants et fongicides.

Cette étude vise à évaluer les effets de la gravure à l'acide sulfurique (SA) et à l'acide vinylsulfonique (VSA) sur la force de liaison entre un composite de résine indirecte photopolymérisable et des polyéthercétonétones (PEKK). Les échantillons PEKK ont été broyés avec 600 papiers de carbure de silicium, gravés avec 90% SA pendant 5 s (90-5 SA) ou 95% VSA pendant 30 s (95-30 VSA), puis modifiés avec un apprêt phosphate; ensuite, un composite de résine photopolymérisable a été plaqué sur les échantillons. Deux groupes témoins ont également été préparés sans gravure (non gravé / non apprêté et non gravé / apprêté). Après 20 000 thermocycles dans l'eau à 4 et 60 ° C, les résistances de liaison au cisaillement des éprouvettes ont été déterminées et soumises à un test non paramétrique (Steel – Dwass) (α = 0,05, n = 8). Les surfaces gravées ont été observées par microscopie électronique à balayage (MEB) à un grossissement de 2000 ×. Des résistances de liaison plus élevées ont été obtenues lorsque la surface PEKK a été mordancée avec 90-5 SA ou 95-30 VSA (90-5 SA / non apprêté 24,3 ± 4,3 MPa, 90-5 SA / apprêté 26,2 ± 3,2 MPa, 95-30 VSA / non apprêté 23,7 ± 2,5 MPa, 95-30 VSA / amorcé 24,3 ± 4,1 MPa), et ces valeurs n'étaient pas statistiquement différentes, alors que les deux groupes témoins présentaient des résistances de liaison significativement plus faibles (non gravé / non apprêté 12,2 ± 1,7 MPa, non gravé / amorcé 9,5 ± 2,7 MPa).

Les observations MEB ont révélé que 95-30 VSA conduisaient à une surface microporeuse (semblable à du feutre), qui était différente de la structure de surface gravée avec 90-5 SA. La gravure de la surface PEKK avec SA ou VSA a considérablement amélioré la force de liaison entre le composite de résine et le PEKK, contrairement à l'application de l'apprêt phosphate. Une gravure chimique appropriée pourrait être une option utile lors de la fabrication de prothèses utilisant des matériaux à base de PEKK et des composites de résine indirects. Ce travail a étudié les effets produits sur la membrane d'ultrafiltration lors de la récupération des ions métalliques par ultrafiltration assistée par polymère (PEUF) en utilisant l'acide poly (vinyl sulfonique) (PVSA), en tant que polymère hydrosoluble au moyen d'une méthode d'enrichissement et à différents pH. L'encrassement a été décrit (par des mesures de perméabilité, l'application du modèle de résistance en série, du spectre ATR-FTIR et des images AFM) et l'interaction membrane-ion métallique a été étudiée (en calculant le coefficient d'interaction à partir de la concentration d'ions métalliques dans le perméat en fonction du volume de perméat) . On a observé que la résistance augmentait avec la diminution du pH (de 2,0 × 1012 à pH 6,0 à 10,7 × 1012 m − 1 à pH 3,0; de 11,5 × 1012 à pH 6,0 à 19 × 1012 m − 1 à pH 3,0 pour membrane, respectivement). L'épaisseur de la couche d'encrassement s'est avérée plus grande à des pH plus acides, où le sulfonate de vinyle de sodium était similaire à pH 3,0 (0,19 μm) et 4,5 (0,23 μm) par rapport à l'épaisseur à pH 6,0 (0,08 μm).

L'augmentation de l'interaction membrane – ion métallique a été utilisée pour définir une séquence d'affinité entre l'ion métallique et la couche d'encrassement formée (Ni2 + <Cu2 + <Co2 + <Zn2 + <Cd2 +), bien que Pb2 + présente un comportement atypique pour tous les pH étudiés. Le coefficient d'interaction membrane-métal (R0) s'est avéré être associé dans une bonne mesure à une diminution du rayon ionique hydraté respectif, indiquant que la nature électrostatique n'est pas l'interaction principale dans l'adsorption d'ions métalliques sur la membrane propre et encrassée pendant PEUF lors de l'utilisation de PVSA. L'hydrogel de P (AAM-co-VSA) a été préparé à différents rapports molaires des monomères correspondants et utilisé dans l'absorption d'ions métalliques tels que Co et Ni à partir d'environnements aqueux. Ensuite, ces ions métalliques liés dans les matrices d'hydrogel ont été réduits en leurs nanoparticules métalliques par traitement aqueux au NaBH4. Enfin, des composites p (AAm-co-VSA) –M (M: Co ou Ni) ont été utilisés comme réacteur dans l'hydrolyse de NaBH4 pour la génération d'hydrogène. Les quantités d'ions métalliques avant et après la formation de nanoparticules métalliques ont été déterminées par spectroscopie d'absorption atomique (AAS). L'hydrogel P (AAm-VSA) a montré une plus grande tendance à l'absorption pour les ions Ni (II) que pour les ions Co (II), et la capacité de liaison des ions métalliques de ces hydrogels a été augmentée avec une augmentation de la quantité de VSA dans l'hydrogel copolymère.

On a également constaté que le sulfonate de vinyle de sodium, bien que la quantité d'ions Ni chargés dans les matrices d'hydrogel était supérieure à celle des ions Co, l'hydrogel contenant des nanoparticules métalliques de Co produisait de l'hydrogène plus rapidement que les composites d'hydrogel contenant des nanoparticules métalliques Ni. L'énergie d'activation de la nanoparticule de Co intégrée p (AAm-co-VSA) a été trouvée à 34,505 kJ mol-1k-1, et d'autres paramètres thermodynamiques ont également été calculés. L'hydrogel p (AAm-co-VSA) -Co peut être utilisé jusqu'à 5 fois de manière répétitive sans perte de rendement mais avec 55% d'activité catalytique.

Un nouveau polymère superabsorbant multicomposant, un composite de magnétite greffé / nanocellulose (P (MAA-co-VSA) -g-MNCC) a été préparé par une technique de copolymérisation par greffage. Les caractéristiques du P (MAA-co-VSA) -g-MNCC ont été étudiées à l'aide d'analyses XRD, FTIR, ESR et TG. Le gonflement du P (MAA-co-VSA) -g-MNCC s'est avéré être augmenté avec l'augmentation du temps et du pH. L'anticorps, Immunoglobuline (IgG) a été adsorbé sur P (MAA-co-VSA) -g-MNCC, dans différentes conditions optimisées. Une dose d'adsorbant de 3,0 g / L était suffisante pour la récupération complète des IgG à partir de solutions aqueuses. L'adsorption maximale d'IgG sur l'adsorbant échangeur d'ions a été observée à pH 6,8 avec un temps d'équilibre de 3,0 h. Le modèle cinétique de pseudo-second ordre décrit de manière adéquate la vitesse cinétique par rapport au modèle de pseudo-premier ordre. Les isothermes d'adsorption expérimentale des IgG ont été bien ajustés par le modèle Sips et la capacité d'adsorption maximale basée sur le modèle de Langmuir était de 200,21 mg / g à 30 ° C. L'adsorption des IgG dépendait fortement de la force ionique. Des études sur la séparation des IgG du mélange de protéines ont été menées pour assurer sa meilleure applicabilité dans les domaines biotechnologique et biomédical. La régénération de l'adsorbant usé a été effectuée avec 0,01 M de KOH sans perte significative de capacité d'adsorption.

Les hydrogels sont l'un des matériaux polymères potentiels qui ne se dissolvent pas dans l'eau à la température ou au pH physiologiques, mais gonflent considérablement dans les milieux aqueux. Ce sont des matériaux polymères réticulés dans un réseau tridimensionnel qui peuvent absorber et retenir une quantité importante d'eau, ce qui en fait un matériau approprié pour une large gamme d'applications dans les industries de la bio-ingénierie, biomédicale, alimentaire et pharmaceutique. Le comportement insoluble dans l'eau est attribué à la présence de réticulations chimiques ou physiques qui assurent l'intégrité et la stabilité physique du système. La nature poreuse des hydrogels facilite la perméation de l'eau à travers la structure du réseau qui est fortement influencée par plusieurs facteurs tels que la composition chimique, l'hydrophilie ainsi que la structure chimique du polymère, les densités de réticulation, ainsi que la fonctionnalité des réticulants .

Les hydrogels sensibles aux stimuli ont attiré une attention significative et sont en cours de développement en tant que systèmes de support de médicaments pour l'administration de médicaments spécifiques à un site, car ces hydrogels présentent des changements spectaculaires dans leur volume et leurs propriétés en réponse à des stimuli externes tels que la température, la force ionique et pH. L'utilisation optimale de l'hydrogel dépend des propriétés, à savoir, le gonflement à l'équilibre, la cinétique de gonflement, la perméabilité du réseau et la biocompatibilité qui peuvent être contrôlées en ajustant les rapports du monomère aux réticulants ou polymères. La réticulation est l'un des facteurs les plus importants qui affectent le gonflement des hydrogels. La structure et l'élasticité de l'hydrogel dépendent fortement de la nature de l'agent de réticulation ainsi que de la masse moléculaire moyenne entre les réticulations. Les paramètres de la structure du réseau sont essentiels pour décrire la résistance mécanique, la porosité et la mécanique de libération des médicaments encapsulés. Auparavant, des hydrogels de poly (acrylamide-co-itaconique) sensibles au pH étaient synthétisés et l'influence des paramètres du réseau sur le gonflement et la résistance mécanique était analysée. Les résultats démontrent clairement que les paramètres de réseau sont les facteurs clés pour contrôler les changements de comportement dans les propriétés des hydrogels.

Des matériaux naturels et synthétiques ont été largement utilisés pour la synthèse d'hydrogels. On considère que l'acide acrylique (AA) forme un polymère super absorbant qui peut absorber une très grande quantité d'eau et retenir le sulfonate de vinyle de sodium même sous haute pression. En raison de cette caractéristique unique, le sulfonate de vinyle de sodium a été utilisé dans divers systèmes de délivrance contrôlée de médicaments. Le comportement au gonflement des hydrogels poly (AA) dépend fortement du pH du milieu environnant en raison de la présence de groupes carboxyliques. L'acide polyvinylsulfonique (PVSA; sous forme de sel de sodium), qui est un polyélectrolyte qui a des groupes sulfonate chargés négativement, est un matériau polymère compatible avec le sang. En raison du caractère chargé négativement des groupes sulfonate, ce polymère peut être utilisé comme matériau de revêtement.

Nous rapportons ici des hydrogels à base d'AA / PVSA pour l'administration contrôlée d'un médicament modèle, à savoir le mononitrate d'isosorbide. Le mononitrate d'isosorbide est un nitrate organique utilisé dans la prophylaxie de l'angine de poitrine, de l'infarctus aigu du myocarde et de l'insuffisance cardiaque. A cet égard, une série d'hydrogels d'AA et de PVSA réticulés chimiquement à l'aide de diméthacrylate d'éthylène glycol (EGDMA) ont été synthétisés via une technique de polymérisation radicalaire. Les hydrogels préparés ont été soumis à des études de gonflement dynamique et à l'équilibre tandis que la libération du médicament a été étudiée dans diverses solutions mimiques physiologiques. L'influence des paramètres structuraux sur les hydrogels préparés a été étudiée. Toutes les interactions médicament-polymère ont été étudiées à l'aide de la spectroscopie infrarouge à transformation de Fourier (FTIR) tandis que les effets thermiques ont été analysés en utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l'analyse thermogravimétrique (TGA).

Le mononitrate d'isosorbide était un échantillon cadeau de Hamaz Pharmaceuticals Ltd., Multan, Pakistan. L'acide acrylique et l'acide vinylsulfonique sous forme de sel de sodium proviennent de Sigma-Aldrich, Royaume-Uni, et utilisés sans autre purification. L'éthanol, le diméthacrylate d'éthylène glycol (EGDMA) et le peroxyde de benzyle (BPO) ont été achetés auprès de Merck, Allemagne, et utilisés tels quels avec une pureté minimale de 99%. De l'eau bidistillée a été utilisée tout au long des expériences. Une série d'hydrogels AA / VSA a été synthétisée après la modification de procédure rapportée précédemment. La composition des hydrogels préparés est résumée dans le tableau 1 qui était basé sur les expériences précédentes. Essentiellement, la quantité pesée de VSA (sous forme de sel de sodium) a été dissoute dans l'eau dans un ballon à fond rond de 50 ml à température ambiante sous agitation constante. Des quantités variables d'EGDMA et de BPO ont été dissoutes dans AA dans un ballon séparé. Les deux mélanges ont ensuite été soigneusement mélangés sous agitation continue jusqu'à homogénéisation et le poids final jusqu'à 100 g a été atteint avec de l'eau bidistillée. Cette solution a été versée dans des tubes en verre ayant un diamètre interne de 16 mm et une longueur de 150 mm. Chaque tube à essai a été purgé avec de l'azote gazeux pendant 10 à 20 minutes pour éliminer les bulles d'air.

Ces tubes ont été bouchés puis placés dans un bain-marie maintenu à une température de 50 ° C pendant 48 h. Après cette période, les tubes ont été retirés et refroidis à température ambiante. Les hydrogels obtenus ont été découpés en disques de 6 mm de longueur et immergés dans une solution d'éthanol-eau 50: 50 v / v pour l'élimination complète du catalyseur et des monomères n'ayant pas réagi. Les disques de gel ont été soigneusement lavés jusqu'à ce que le pH de la solution soit le même que la solution avant le lavage. Les hydrogels obtenus ont été séchés à 40 ° C jusqu'à ce qu'un poids constant soit atteint, puis ont été stockés dans des dessiccateurs sous vide pour une utilisation ultérieure. Le rapport de gonflement dynamique a été évalué par gravimétrie dans 100 ml de solutions tampons phosphate 0,05 M USP de divers pH, c'est-à-dire 1,2, 5,5, 6,5 et 7,5. Des disques d'hydrogels séchés pré-pesés ont été immergés dans des solutions de pH souhaité à une température de 37 ° C. Les gels gonflés ont été retirés du milieu à un intervalle de temps prédéterminé pendant 8 heures, pesés après les avoir séchés avec du papier filtre et placés dans le même bain. Le taux de gonflement a été calculé à partir des éléments suivants.

La masse molaire moyenne des chaînes entre réticulations, directement liée à la densité de réticulation, est un paramètre important pour caractériser les paramètres structuraux des hydrogels. Les propriétés physiques et mécaniques des hydrogels réticulés sont significativement influencées par le. Selon la théorie de Flory-Rehners, peut être calculé en utilisant où est la fraction volumique de l'hydrogel gonflé à l'équilibre, est le volume molaire du solvant (mL mol − 1), est le paramètre d'interaction solvant de Flory-Huggin entre le solvant et le polymère [24], et est la densité du gel (g mL −1). Des disques séchés d'échantillons d'hydrogel ont été mis en poudre dans un pilon et un mortier. Le matériau en poudre a été mélangé avec du bromure de potassium (qualité de spectroscopie Merck IR) dans une proportion de 1: 100 et séché à 40 ° C. Le mélange a été comprimé en un disque semi-transparent de 12 mm de diamètre en appliquant une pression de 65 kN (manomètre, Shimadzu) pendant 2 minutes. Le spectre FTIR sur la plage de longueurs d'onde 4000–400 cm − 1 a été enregistré à l'aide d'un spectromètre FTIR (FTIR 8400 S, Shimadzu).

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l'analyse thermogravimétrique (TGA) ont été effectuées pour caractériser l'hydrogel pour la stabilité thermique. Le DSC a été réalisé dans l'unité DSC (Netzsch DSC-200 PC Phox, Allemagne). Les échantillons ont été chauffés dans une casserole en aluminium fermée à la vitesse de 40 ° C / min sous un flux d'azote (50 ml min-1). La TGA a été réalisée en utilisant un analyseur thermogravimétrique (TGA 951, TA Instruments, USA). Les échantillons ont été chauffés à une vitesse de 10 ° C / min avec une plage de température de 30 à 400 ° C. Des disques d'hydrogel séchés ont été immergés dans 10 ml d'une solution de mononitrate d'isosorbide (1% p / v) préparée dans un mélange éthanol-eau (50: 50% v / v). Ces hydrogels ont été maintenus à température ambiante sans agitation pendant 7 jours pour atteindre un gonflement à l'équilibre. Après avoir atteint le point de gonflement à l'équilibre, les disques ont été retirés de la solution de chargement, tamponnés avec du papier filtre et séchés dans une étuve à 45 ° C pendant 7 jours. Les quantités de médicament chargées ont été calculées en extrayant de manière récurrente le médicament des hydrogels dans un mélange éthanol-eau (50: 50% v / v) et la concentration de médicament dans l'extrait groupé a été surveillée par spectrophotométrie à 210 nm. Les expériences ont été menées en triple.

Des études de libération de médicament ont été réalisées dans un appareil de dissolution USP II (Pharma Test, Allemagne) en utilisant des solutions tampons phosphate USP 0,05 M à divers pH physiologiques (1,2, 6,5 et 7,5). Les disques d'hydrogel pesés ont été immergés dans 500 ml de milieu de dissolution agité à une vitesse de 100 tr / min et maintenus à 50 ° C. With each sampling, 5 mL release media was withdrawn at predetermined time and immediately replenished with the same volume of fresh medium to maintain sink conditions. The determination of isosorbide mononitrate release was carried out at 210 nm for up to 12 h at regular intervals. Drug release data were fitted to various kinetic models including zero-order, first-order, Higuchi, and Korsmeyer-Peppas models. These models are generally used when more than one type of release phenomena is involved.

The poly(acrylic-co-vinylsulfonic) acid hydrogels were synthesized using AA as the monomer, PVSA as the polymer, and EGDMA as the cross-linker in the presence of BPO as an initiator of free radical polymerization. Schematic depiction of the synthesis of cross-linked hydrogel is shown in Figure 1. Since AA and VSA are negatively charged polyelectrolytes in the polymerization medium; therefore, strong electrostatic repulsive forces would operate between AA and VSA groups. Sodium Vinyl Sulphonate is envisaged that a possible expanded network of poly(AA/VSA) hydrogel would be obtained that has a higher swelling capacity.