TCP Phosphate tricalcique—largement connu dans les industries mondiales de l'alimentation et des boissons, des excipients pharmaceutiques, des nutraceutiques, des soins buccodentaires, des cosmétiques, de la polymérisation du polystyrène en suspension, des céramiques et de l'ingénierie biomédicale sous ses synonymes chimiques, pharmacopéiques et réglementaires Phosphate tricalcique, Phosphate de calcium tribasique, Phosphate calcique tribasique, Orthophosphate tricalcique, Phosphate de calcium tertiaire, Phosphate de calcium précipité, Hydroxyapatite de calcium, E341(iii) et Phosphate tricalcique (TCP)—est un sel minéral inorganique calcium-phosphore de haute pureté, insoluble dans l'eau, servant simultanément de poudre antiagglomérante assurant la fluidité de référence industrielle, d'enrichissant hautement concentré en calcium et phosphore biodisponibles (34% à 40% Ca, ~20% P), de diluant pour comprimés pharmaceutiques à compression directe, de reminéralisant biomimétique de l'émail dentaire et de stabilisant Pickering de suspension pour la polymérisation de billes styréniques/acryliques. Fourni par Ataman Kimya sous forme de poudre microcristalline ou de granulés pour compression directe blanc éclatant, inodores, insipides et non hygroscopiques (CAS 7758-87-4 et 1306-06-5 / 12167-74-7, CE 231-840-8 et 215-145-7), conformes au Food Chemicals Codex (FCC), au Règlement de la Commission (UE) n° 231/2012 (E341(iii)), à l'USP-NF, à la Pharmacopée européenne et aux spécifications industrielles de polymérisation en suspension, TCP Phosphate tricalcique apporte une absorption physique exceptionnelle d'humidité/d'huile et une biocompatibilité physiologique.
Au niveau chimique et cristallographique, TCP Phosphate tricalcique englobe à la fois le bis(orthophosphate) tricalcique stœchiométrique anhydre—représenté par la formule idéale Ca3(PO4)2 (Ca3O8P2, masse moléculaire 310.18 g/mol, Ca théorique 38.76% m/m et P 19.97% m/m, présent sous forme de bêta-TCP rhomboédrique en dessous de 1,125 °C et d'alpha-TCP monoclinique au-dessus de 1,125 °C)—et le phosphate tricalcique apatitique commercial précipité par voie humide, qui cristallise dans un réseau d'hydroxyapatite déficitaire en calcium ou stœchiométrique représenté par Ca5(PO4)3(OH) ou Ca10(PO4)6(OH)2 (également écrit 3Ca3(PO4)2·Ca(OH)2, masse moléculaire 502.31 ou 1,004.62 g/mol, titrant 34.0% à 40.0% m/m de calcium élémentaire). Ce réseau cristallin apatitique étant chimiquement et structurellement homologue à la phase minérale inorganique naturelle de l'os humain (~50% à 70% en masse) et de l'émail dentaire (~96% en masse), TCP Phosphate tricalcique présente une excellente ostéoconductivité, une abrasivité douce de polissage dentaire et une dissolution gastrique rapide en ions Ca2+ et H2PO4- après ingestion !
Dans les mélanges alimentaires secs, mélanges d'épices, sel de table, boissons en poudre et crèmes non laitières, les particules poreuses micronisées de TCP Phosphate tricalcique enrobent les cristaux hôtes plus gros et adsorbent physiquement l'humidité ambiante et les graisses liquides sans se dissoudre ni former de ponts liquides collants, maintenant les poudres hygroscopiques fluides à de faibles dosages de 0.5% à 2.0% m/m. Dans les laits végétaux liquides UHT (soja, avoine, amande), jus de fruits et aliments infantiles, TCP Phosphate tricalcique ultrafin fournit près de 39% de calcium élémentaire à un pH de suspension neutre (6.8 à 8.5) et avec une solubilité d'équilibre dans l'eau extrêmement faible (~0.002 g/100 mL à 20 °C), évitant entièrement la coagulation thermique des protéines, le caillage du soja et l'arrière-goût alcalin crayeux causés par les sels de calcium solubles ou le carbonate de calcium.
Au-delà de la nutrition, les formulateurs pharmaceutiques utilisent TCP Phosphate tricalcique granulaire pour compression directe afin de compacter des comprimés très durs et peu friables par fragmentation fragile, les chimistes cosmétiques emploient TCP Phosphate tricalcique comme matifiant absorbant le sébum et stabilisant d'émulsions Pickering, et les ingénieurs polymères utilisent TCP Phosphate tricalcique submicronique comme dispersant inorganique principal dans les réacteurs de billes de polystyrène expansible (EPS) et de PMMA. Collaborer avec Ataman Kimya pour TCP Phosphate tricalcique de Qualité Alimentaire (E341(iii) / FCC), Pharmaceutique (USP / Pharmacopée européenne), Cosmétique, Alimentation Animale et Polymérisation garantit une conformité stricte en métaux lourds et fluorures, une distribution granulométrique adaptée et une fiabilité continue de l'approvisionnement.
Numéro CAS : 7758-87-4 (Acide phosphorique, sel de calcium (2:3) ; Bis(orthophosphate) Tricalcique Stœchiométrique Anhydre Ca3(PO4)2, dont bêta-TCP et alpha-TCP) ; également enregistré commercialement sous CAS 1306-06-5 et CAS 12167-74-7 (Hydroxyapatite / Hydroxyde tris(orthophosphate) de pentacalcium Ca5(PO4)3(OH) / Ca10(PO4)6(OH)2, forme cristalline précipitée standard du Phosphate de Calcium Tribasique Alimentaire/USP)
Numéro CE : 231-840-8 (EINECS de Ca3(PO4)2) et 215-145-7 / 235-330-6 (EINECS de Ca5(PO4)3(OH) / Hydroxyapatite de Calcium ; enregistré REACH UE)
Formule moléculaire : Ca3(PO4)2 ou Ca3O8P2 (Formule stœchiométrique idéale) et Ca5(PO4)3(OH) ou Ca10(PO4)6(OH)2 ou 3Ca3(PO4)2·Ca(OH)2 (Formule du Phosphate de Calcium Tribasique apatitique commercial précipité selon FCC / USP-NF / Ph. Eur. / E341(iii))
Masse moléculaire : 310.18 g/mol pour Ca3(PO4)2 stœchiométrique ; 502.31 g/mol pour Ca5(PO4)3(OH) (1,004.62 g/mol pour la maille Ca10(PO4)6(OH)2)
Nom INCI : PHOSPHATE TRICALCIQUE (et HYDROXYAPATITE pour les qualités apatitiques biomimétiques buccodentaires et cosmétiques ; fonctions : Abrasif, Antiagglomérant, Agent de Charge, Opacifiant, Agent de Soin Buccal, Matifiant Absorbant le Sébum, Stabilisant d'Émulsion)
Numéro E : E341(iii) (Phosphate tricalcique / Phosphate de calcium tribasique, autorisé par le Règlement UE (CE) n° 1333/2008 et le Règlement de la Commission (UE) n° 231/2012 ; GRAS de l'US FDA selon 21 CFR 182.8217 comme Supplément Nutritionnel et 21 CFR 182.1217 comme Substance Alimentaire GRAS Polyvalente ; Codex INS n° 341(iii))
Point de fusion : 1,670.0 °C (3,038.0 °F ; le bêta-Ca3(PO4)2 stœchiométrique se transforme réversiblement en alpha-Ca3(PO4)2 monoclinique à ~1,125 °C et en alpha'-Ca3(PO4)2 à ~1,430 °C avant de fondre à 1,670 °C ; Ca10(PO4)6(OH)2 apatitique subit une déshydroxylation progressive au-dessus de 1,100 à 1,350 °C et fond à ~1,650 à 1,670 °C)
Point d'ébullition : Sans objet (Sel minéral inorganique réfractaire non volatil ; thermiquement stable jusqu'à > 1,100 °C avec une Perte au Feu <= 8.0% à 10.0% à 800 °C due à la libération d'eau hydroxyle structurale du réseau d'hydroxyapatite)
Viscosité : Sans objet pour la poudre cristalline sèche ou les granulés (en suspensions aqueuses à 10% à 20% m/m à 20 °C, TCP Phosphate tricalcique non épaissi forme une dispersion de faible viscosité ~2 à 15 mPa·s qui sédimente sans stabilisation avec 0.15% à 0.30% de gomme xanthane, gomme gellane ou carraghénane)
Masse volumique : Masse Volumique Cristalline Réelle : 3.14 g/cm3 à 20 °C (3.07 g/cm3 pour le bêta-TCP pur, 2.86 g/cm3 pour l'alpha-TCP, 3.14 à 3.16 g/cm3 pour le TCP apatitique) ; Masse Volumique Apparente Non Tassée : 0.18 à 0.45 g/cm3 (180 à 450 g/L) pour les Qualités Fines Micronisées Antiagglomérantes / Poudres Alimentaires (telles que F-6000 / 325 mailles) et 0.55 à 0.85 g/cm3 (550 à 850 g/L) pour les Qualités Granulaires pour Comprimés à Compression Directe (DC) ; Masse Volumique Apparente Tassée : 0.30 à 0.95 g/cm3 selon la qualité
Synonymes les plus courants :
TCP Phosphate tricalcique
TCP Phosphate tricalcique
Phosphate tricalcique
Phosphate de calcium tribasique
Phosphate de calcium, tribasique
Orthophosphate de calcium
Orthophosphate tricalcique
Phosphate de calcium tertiaire
Bis(orthophosphate) tricalcique
Acide phosphorique, sel de calcium (2:3)
Phosphate de calcium (3:2)
Phosphate de calcium précipité
Phosphate tricalcique apatitique
Hydroxyapatite déficitaire en calcium (CDHA)
Hydroxyapatite de calcium
Hydroxylapatite
Hydroxyde tris(orthophosphate) de pentacalcium
Phosphate de chaux osseux (BPL)
Cendre d'os (équivalent synthétique)
Phosphate tricalcique bêta (bêta-TCP, phase rhomboédrique)
Phosphate tricalcique alpha (alpha-TCP, phase monoclinique)
E341(iii)
E341 Phosphate Tricalcique
INS 341(iii)
Phosphate de Calcium Tribasique FCC
Phosphate de Calcium Tribasique USP
TCP Qualité Alimentaire
TCP F-6000 (Qualité Micronisée Antiagglomérante)
TCP Qualité DC (Qualité Granulaire pour Compression Directe)
Phosphate tricalcique (turc)
Phosphate de calcium tribasique
QU'EST-CE QUE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ?
TCP Phosphate tricalcique est un sel d'orthophosphate de calcium inorganique synthétique purifié dont le rapport molaire nominal calcium/phosphore se situe entre 1.50 (correspondant à Ca3(PO4)2 stœchiométrique anhydre) et 1.67 (correspondant à l'hydroxyapatite de calcium stœchiométrique, Ca10(PO4)6(OH)2 ou 3Ca3(PO4)2·Ca(OH)2). En chimie de précipitation aqueuse, le véritable Ca3(PO4)2 anhydre ne peut être précipité directement depuis l'eau à température ambiante ou d'ébullition ; la réaction d'acide orthophosphorique de haute pureté (H3PO4) avec de l'hydroxyde de calcium de qualité alimentaire/pharmaceutique (chaux éteinte, Ca(OH)2) dans l'eau donne plutôt un précipité microcristallin à forte surface spécifique d'hydroxyapatite déficitaire en calcium (CDHA, Ca9(HPO4)(PO4)5(OH)) ou d'hydroxyapatite (Ca5(PO4)3(OH)). Par conséquent, les pharmacopées internationales (USP-NF, Ph. Eur., BP, JP) et recueils d'additifs alimentaires (FCC, JECFA, Règlement UE 231/2012 pour E341(iii)) définissent explicitement le Phosphate de Calcium Tribasique / TCP Phosphate tricalcique commercial comme un mélange variable de phosphates de calcium de composition approximative 10CaO·3P2O5·H2O (Ca5(PO4)3(OH)) ou Ca3(PO4)2, contenant de 34.0% à 40.0% m/m de calcium élémentaire (généralement 37.0% à 39.5% Ca) et ~19.5% à 20.5% m/m de phosphore élémentaire.
Lorsque ce TCP Phosphate tricalcique apatitique précipité par voie humide est séché par atomisation et micronisé à températures modérées (< 400 °C), il forme des microagrégats sphériques poreux en rosettes à forte surface spécifique (25 à 80 m2/g) et à grand volume poreux pour l'huile/l'eau—ce qui en fait un remarquable antiagglomérant physique, support d'arômes liquides et stabilisant d'émulsion/suspension Pickering. À l'inverse, lorsque TCP Phosphate tricalcique précipité à rapport molaire Ca/P de 1.50 est calciné en fours rotatifs à haute température à 850 à 1,100 °C, il cristallise en Phosphate Tricalcique bêta rhomboédrique monophasé (bêta-Ca3(PO4)2, bêta-TCP), et lorsqu'il est cuit au-dessus de 1,125 à 1,250 °C puis trempé, il forme du Phosphate Tricalcique alpha monoclinique (alpha-Ca3(PO4)2, alpha-TCP)—les deux principales biocéramiques résorbables employées comme substituts de greffes osseuses orthopédiques et dentaires.
Toutes qualités confondues, TCP Phosphate tricalcique est une poudre blanc neige, inodore, insipide, non inflammable et chimiquement inerte, pratiquement insoluble dans l'eau neutre ou alcaline (~0.002 g/100 mL à 20 °C), protégeant les formulations liquides et sèches des réactions croisées indésirables des ions calcium pendant la transformation, tout en se dissolvant rapidement dans l'acide chlorhydrique de l'estomac humain (pH 1.5 à 3.0) pour fournir du calcium et du phosphore alimentaires 100% biodisponibles.
PRÉSENCE NATURELLE, DÉVELOPPEMENT HISTORIQUE ET FORMES POLYMORPHES DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
Dans la nature, les orthophosphates de calcium de la famille TCP Phosphate tricalcique et apatite constituent le principal réservoir minéral de phosphore sur Terre ainsi que le squelette structural de tous les vertébrés :
Minéral Biologique des Os et de l'Émail Dentaire : L'hydroxyapatite de calcium biologique modifiée (minéral osseux, étroitement représenté par TCP Phosphate tricalcique apatitique commercial) constitue environ 50% à 70% de la masse sèche des os humains, 70% de la dentine et 96% à 97% de l'émail dentaire. Historiquement, la calcination des os animaux à haute température produisait la « cendre d'os » (principalement bêta-TCP et hydroxyapatite), utilisée depuis le 18e siècle dans la porcelaine anglaise à cendre d'os et les premiers engrais agricoles.
Roche Phosphatée Géologique et Whitlockite : Les gisements géologiques naturels de phosphorite et d'apatite (contenant 30% à 40% de P2O5 en masse) sont abondants au Maroc, en Israël, en Égypte, dans la péninsule de Kola, aux États-Unis, en Chine et aux Philippines, tandis que la whitlockite météoritique et terrestre représente l'analogue minéral naturel du bêta-TCP. Toutefois, la roche phosphatée naturelle contient de fortes teneurs en fluorure (3% à 4% F), sable siliceux, carbonate et métaux lourds (cadmium, arsenic, plomb, uranium) ; TCP Phosphate tricalcique de qualité alimentaire, pharmaceutique, cosmétique et polymérisation doit donc être synthétisé chimiquement à partir d'acide phosphorique purifié de voie humide ou thermique et de chaux purifiée.
Les Quatre Formes Polymorphes et Structurales Commerciales de TCP Phosphate tricalcique :
- TCP Phosphate tricalcique Apatitique Précipité (CDHA / Hydroxyapatite, Ca5(PO4)3(OH) ou Ca9(HPO4)(PO4)5(OH)) : Qualité standard à forte porosité Alimentaire (E341(iii) / FCC), Pharmaceutique (USP / Ph. Eur.), Cosmétique et Polymérisation du Polystyrène. Présente une surface spécifique élevée (30 à 70 m2/g), une perte au feu de 3.5% à 8.0% à 800 °C et une absorption exceptionnelle d'humidité/d'huile.
- Phosphate Tricalcique bêta Rhomboédrique (bêta-TCP, bêta-Ca3(PO4)2) : Formé par calcination de précurseurs Ca/P = 1.50 à 850 à 1,100 °C. Thermodynamiquement stable en dessous de 1,125 °C, masse volumique réelle 3.07 g/cm3, perte au feu < 1.0% ; largement utilisé dans les greffes osseuses orthopédiques/dentaires résorbables, pâtes dentaires reminéralisantes (telles que fTCP fonctionnalisé) et céramiques haute température.
- Phosphate Tricalcique alpha Monoclinique (alpha-TCP, alpha-Ca3(PO4)2) : Formé au-dessus de 1,125 °C (masse volumique 2.86 g/cm3) ; présente une énergie cristalline interne plus élevée et une hydrolyse aqueuse plus rapide que le bêta-TCP, permettant à la poudre d'alpha-TCP de s'hydrater et de durcir in situ à la température corporelle de 37 °C en Ciments Osseux de Phosphate de Calcium Autodurcissants (CPC).
- Phosphate Tricalcique alpha' de Très Haute Température (alpha'-TCP) : Polymorphe hexagonal stable uniquement au-dessus de 1,430 °C jusqu'au point de fusion de 1,670 °C.
STRUCTURE CHIMIQUE, MICROARCHITECTURE POREUSE ET MÉCANISMES FONCTIONNELS
La polyvalence industrielle de TCP Phosphate tricalcique découle de trois caractéristiques physicochimiques interconnectées :
Réseau d'Orthophosphate Tétraédrique Coordonné par des Cations Calcium de Coordinence Neuf et Sept :
Dans TCP Phosphate tricalcique apatitique comme dans le bêta-TCP, les anions orthophosphate tétraédriques rigides (PO4^3-) sont réticulés par des cations calcium divalents (Ca2+) via de fortes liaisons Ca-O ioniques-covalentes. Dans la structure hexagonale de l'hydroxyapatite (groupe d'espace P63/m, maille a = 9.42 angströms, c = 6.88 angströms), les colonnes d'ions Ca(I) et canaux triangulaires d'ions Ca(II) entourent les canaux hydroxyle (OH-) centraux. Ce réseau cristallin fortement lié produit un produit de solubilité extrêmement faible dans l'eau neutre (Ksp ~ 2.07 x 10^-33 pour Ca3(PO4)2 et ~10^-58 pour Ca5(PO4)3(OH)), ce qui signifie que le Ca2+ dissous à l'équilibre dans l'eau neutre à 20 °C est inférieur à 8 à 10 mg/L !
Morphologie des Microagrégats Mésoporeux (Effet « Microéponge ») :
Lorsque TCP Phosphate tricalcique est précipité à pH alcalin contrôlé (8.0 à 10.5) puis séché par atomisation, les cristallites primaires nanométriques (aiguilles ou plaquettes de 20 à 80 nm) s'autoassemblent en particules secondaires sphériques poreuses (généralement 3 à 15 microns pour les qualités antiagglomérantes ou 150 à 300 microns pour les qualités de comprimés à compression directe). Les mésopores interstitiels de chaque particule de TCP Phosphate tricalcique créent un réseau capillaire interne capable d'absorber 50% à 95% de sa propre masse en vapeur d'eau, huiles végétales liquides ou oléorésines volatiles d'épices, tout en gardant la surface externe entièrement sèche et non cohésive.
Mouillage Amphiphile des Particules Solides (Stabilisation Pickering) :
Les faces cristallines de TCP Phosphate tricalcique exposant à la fois des sites calcium positivement chargés (plans a/b riches en Ca) et des groupes phosphate négativement chargés (plans c riches en PO4), les particules submicroniques de TCP Phosphate tricalcique présentent un angle de contact triphasique proche de 90 degrés aux interfaces huile-eau et monomère-eau lorsqu'elles sont modifiées par des traces de tensioactifs anioniques. Cela permet à TCP Phosphate tricalcique de former une armure mécanique stérique rigide (« barrière Pickering ») autour des gouttelettes de monomère styrène dans les réacteurs de polymérisation en suspension et des gouttelettes d'huile dans les émulsions cosmétiques.
PRODUCTION INDUSTRIELLE ET PROCÉDÉS DE FABRICATION
Les qualités commerciales Alimentaires, Pharmaceutiques, Cosmétiques et Techniques de TCP Phosphate tricalcique fournies par Ataman Kimya sont fabriquées selon trois procédés de précision :
- Procédé 1 (Précipitation par Neutralisation Humide Purifiée — Standard pour les Qualités Alimentaires E341(iii), Pharmaceutiques USP, Cosmétiques et Polymérisation) :
De l'acide orthophosphorique purifié de voie humide ou thermique de qualité alimentaire/pharmaceutique (H3PO4, 75%–85%, prétraité pour éliminer l'arsenic à < 1 ppm, le plomb à < 0.5 ppm et le fluorure à < 10 ppm) est dosé sous agitation intense à fort cisaillement dans une suspension aqueuse de chaux hydratée purifiée (hydroxyde de calcium, Ca(OH)2) à 40 à 85 °C :
5 Ca(OH)2 + 3 H3PO4 ---> Ca5(PO4)3(OH) (TCP Apatitique Précipité) + 9 H2O
(ou 3 Ca(OH)2 + 2 H3PO4 ---> Ca3(PO4)2 + 6 H2O)
En contrôlant précisément le pH final de réaction (généralement pH 7.5 à 9.5), la température de réaction, la vitesse d'ajout et la durée de maturation, l'habitus cristallin, la taille des nanocristallites primaires et le volume poreux de TCP Phosphate tricalcique sont ajustés :
- Pour le TCP de Qualité Polymérisation du Polystyrène en Suspension : La précipitation est réalisée à cisaillement ultra-élevé pour produire des particules primaires submicroniques uniformes (d50 = 0.3 à 1.5 microns), fournies en gâteau de filtration humide/suspension ou en poudre broyée par jet.
- Pour le TCP de Qualité Micronisée Antiagglomérante et d'Enrichissement des Boissons (tel que F-6000 / 325–1250 mailles) : La suspension lavée est séchée instantanément ou par atomisation puis classifiée à l'air à d50 = 2.5 à 10.0 microns.
- Pour le TCP de Qualité Comprimés Pharmaceutiques à Compression Directe (DC) : La suspension aqueuse concentrée est atomisée dans une haute tour de séchage à cocourant (ou compactée par rouleaux) pour produire des granulés denses, sphériques et fluides (d50 = 120 à 250 microns, masse volumique apparente 0.60 à 0.80 g/cm3).
- Procédé 2 (Double Décomposition Aqueuse pour Qualités Biomédicales et Analytiques Ultrapures) :
Pour les échafaudages biomédicaux ultrapurs et l'hydroxyapatite chromatographique, du nitrate de calcium aqueux (Ca(NO3)2) ou du chlorure de calcium (CaCl2) réagit avec de l'hydrogénophosphate diammonique ((NH4)2HPO4) ou du phosphate disodique (Na2HPO4) en présence d'ammoniaque aqueuse à pH 9.5 à 11.0, puis un lavage exhaustif à l'eau déionisée élimine les sels de nitrate/chlorure d'ammonium.
- Procédé 3 (Calcination et Frittage à Haute Température pour bêta-TCP et alpha-TCP Cristallins et TCP Défluoré pour Alimentation Animale) :
Pour convertir les précipités apatitiques déficitaires en calcium (Ca/P = 1.50) en Phosphate Tricalcique bêta cristallin anhydre (bêta-Ca3(PO4)2), la poudre séchée est calcinée à 850 à 1,050 °C pendant 2 à 4 heures. Pour le Phosphate Tricalcique Défluoré agricole (TCP Qualité Alimentation Animale), la roche phosphatée naturelle réagit avec l'acide phosphorique et le carbonate de sodium/la chaux dans un four rotatif à 1,350 à 1,500 °C en présence de vapeur pour chasser le fluorure d'hydrogène gazeux, donnant un minéral alimentaire hautement digestible contenant >= 18.0% P, >= 32.0% Ca et <= 0.18% F.
PROPRIÉTÉS PHYSIQUES ET CHIMIQUES DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
Les constantes physiques quantitatives et limites des spécifications des recueils pour TCP Phosphate tricalcique de Qualité Alimentaire / Pharmaceutique / Cosmétique d'Ataman Kimya (E341(iii) / FCC / USP-NF / Ph. Eur.) comprennent :
- Noms Chimiques : Phosphate tricalcique ; Phosphate de calcium tribasique ; Orthophosphate de calcium ; Hydroxyde tris(orthophosphate) de pentacalcium
- Numéros CAS : 7758-87-4 (Ca3(PO4)2) / 1306-06-5 et 12167-74-7 (Ca5(PO4)3(OH))
- Numéros CE / EINECS : 231-840-8 / 215-145-7
- Numéro E / Code INS : E341(iii) / INS 341(iii)
- Aspect et Odeur : Poudre amorphe ou microcristalline fluide ou granulés sphériques blanc éclatant ; entièrement inodores et insipides
- Dosage (Teneur en Calcium Élémentaire, Ca sur base calcinée/séchée) : 34.0% à 40.0% m/m (spécification FCC / USP-NF / E341(iii) ; les lots commerciaux courants titrent 37.0% à 39.2% m/m de Ca)
- Teneur en Phosphore (P Élémentaire / Équivalent P2O5) : 19.0% à 20.5% m/m de P (équivalent à ~43.5% à 47.0% m/m de P2O5 ; Ca3(PO4)2 théorique contient 38.76% Ca et 19.97% P)
- Rapport Molaire Ca/P : 1.50 à 1.67 (rapport massique Ca:P ~ 1.94:1 à 2.15:1, correspondant au minéral osseux et dentaire humain)
- Solubilité dans l'Eau à 20 °C : Pratiquement insoluble (~0.002 g/100 mL ou 20 mg/L ; Substances Solubles dans l'Eau selon USP/FCC <= 0.5% m/m)
- Solubilité dans les Acides et Solvants : Facilement soluble dans l'acide chlorhydrique dilué (3N HCl) et l'acide nitrique dilué (HNO3) ; pratiquement insoluble dans l'éthanol (96%) et l'acide acétique glacial ; Substances Insolubles dans l'Acide <= 0.2% m/m
- pH de la Suspension Aqueuse à 10% m/m (20 °C) : 6.8 à 8.5 (généralement 7.2 à 8.0)
- Perte au Feu (à 800 °C pendant 30 minutes à 2 heures, FCC / E341(iii) / USP) : <= 8.0% m/m pour le TCP apatitique précipité standard (<= 10.0% selon E341(iii) ; généralement 4.0% à 6.5% m/m ; <= 1.0% pour le bêta-TCP anhydre calciné)
- Perte à la Dessiccation (105 °C, 3 heures) : <= 2.0% à 2.5% m/m
- Densité Relative Réelle / Masse Volumique : 3.14 g/cm3
- Masse Volumique Apparente Non Tassée : 0.18 à 0.40 g/cm3 (Poudre Fine Antiagglomérante) / 0.55 à 0.85 g/cm3 (Qualité Granulaire DC)
- Distribution Granulométrique :
- Poudre Alimentaire / Antiagglomérante Standard (325 Mailles) : >= 98.0% passant 45 microns (325 mailles US), d50 ~ 6 à 15 microns
- Qualité Micronisée Ultrafine pour Boissons / Polymérisation (Type F-6000) : d50 = 1.5 à 4.5 microns, d90 < 10 à 15 microns
- Qualité Comprimés à Compression Directe (DC) : d50 = 150 à 220 microns (< 15% plus fin que 75 microns)
- Pureté des Recueils et Limites de Contaminants à l'État de Traces (E341(iii) / FCC / USP) :
- Fluorure (F-) : <= 50 mg/kg (ppm) selon E341(iii) et Ph. Eur. (<= 75 ppm selon FCC / USP ; généralement < 20 à 35 ppm)
- Arsenic (As) : <= 1.0 mg/kg (ppm) selon E341(iii) (<= 3.0 ppm selon FCC / USP ; généralement < 0.5 ppm)
- Plomb (Pb) : <= 1.0 mg/kg (ppm) selon E341(iii) (<= 0.5 ppm dans la Qualité Préparations Infantiles)
- Cadmium (Cd) : <= 1.0 mg/kg (ppm) selon E341(iii) (généralement < 0.2 ppm)
- Mercure (Hg) : <= 1.0 mg/kg (ppm) selon E341(iii) (généralement < 0.05 ppm)
- Aluminium (Al) : <= 150 à 200 mg/kg (pour les usages alimentaires selon le Règlement UE 231/2012 le cas échéant)
- Métaux Lourds (exprimés en Pb) : <= 10 à 15 mg/kg
- Carbonate : Satisfait à l'essai limite d'effervescence
POURQUOI CHAQUE PROPRIÉTÉ IMPORTANTE DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE COMPTE EN PRATIQUE
Parmi tous les phosphates de calcium de qualité alimentaire, TCP Phosphate tricalcique fournit la plus forte densité de calcium (~38% Ca, contre seulement 23.3% Ca dans le Phosphate Dicalcique Dihydraté CaHPO4·2H2O et 15.9% Ca dans le Phosphate Monocalcique Ca(H2PO4)2·H2O). TCP Phosphate tricalcique étant pratiquement insoluble à pH neutre (6.5 à 7.5), son ajout au lait de soja, au lait d'avoine ou aux boissons laitières UHT ne libère presque aucun ion Ca2+ libre en solution pendant la stérilisation UHT à 140 °C—empêchant la dénaturation des protéines induite par le calcium, le caillage et l'encrassement des échangeurs thermiques UHT.
Surface Spécifique Mésoporeuse (30–70 m2/g) et Forte Absorption d'Huile/d'Humidité :
La capacité de 1.0% m/m de TCP Phosphate tricalcique à maintenir la poudre d'oignon, la poudre d'ail, le sel de table ou les mélanges de soupe instantanée fluides à 80% d'humidité relative dépend entièrement de sa morphologie poreuse de microéponge et de sa faible masse volumique apparente (0.20 à 0.35 g/cm3). Les sels de calcium denses à faible surface spécifique ne couvrent pas uniformément les cristaux hôtes, tandis que TCP Phosphate tricalcique poreux précipité adsorbe les films d'humidité superficiels et empêche les ponts capillaires intercristallins.
pH Neutre de Suspension (7.0 à 8.0) et Stabilité Non Effervescente en Milieu Acide :
Contrairement au Carbonate de Calcium (CaCO3, E170), de pH alcalin (~9.5), qui donne un goût savonneux/crayeux et réagit violemment avec l'acide citrique ou malique des jus de fruits ou mélanges effervescents pour libérer du CO2 (provoquant le gonflement des sachets/bouteilles), TCP Phosphate tricalcique est entièrement sans carbonate et ne produit pas de gaz, tamponnant doucement les jus de fruits, pâtes de boulangerie et céréales extrudées sans altérer le goût.
Mécanique de Compactage par Fragmentation Fragile en Compression Directe de Comprimés :
Lorsque TCP Phosphate tricalcique granulaire de qualité DC est comprimé dans une presse rotative rapide, les granulés sphériques poreux se consolident principalement par fragmentation fragile—se brisant pour créer des surfaces de liaison fraîches, propres et de haute énergie, insensibles à la surlubrification par le stéarate de magnésium hydrophobe et sans récupération élastique (« décalottage ») aux vitesses élevées de tourelle.
COMMENT TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE AGIT-IL AU NIVEAU MOLÉCULAIRE ET DU PROCÉDÉ ?
Enrobage Physique Hôte-Invité et Piégeage Capillaire de l'Humidité (Mécanisme Antiagglomérant) :
Dans les poudres alimentaires et chimiques hygroscopiques (telles que chlorure de sodium, saccharose, maltodextrine, perméat de lactosérum ou extraits d'épices séchés par atomisation), l'humidité ambiante se condense aux points de contact des particules pour former des ponts liquides saturés ; lorsque la température fluctue, le soluté dissous recristallise en ponts solides qui cimentent tout le sac ou silo en un bloc dur comme la pierre. Lorsque 0.5% à 2.0% m/m de TCP Phosphate tricalcique micronisé (taille 3 à 10 microns) est mélangé à sec à la poudre hôte plus grossière (100 à 600 microns), les forces électrostatiques et de van der Waals font adhérer les fines particules de TCP Phosphate tricalcique en une couche d'espacement continue de « roulement à billes » autour de chaque cristal hôte. Cette couche sépare physiquement les surfaces hôtes (réduisant l'angle de repos et le frottement interparticulaire), tandis que les mésopores internes de TCP Phosphate tricalcique drainent préférentiellement les traces d'humidité et huiles libres avant la formation des ponts liquides.
Suspension Colloïdale et Solubilisation Gastrique dans les Boissons Enrichies en Calcium :
Dans les boissons végétales UHT et les jus, TCP Phosphate tricalcique micronisé ultrafin (d50 ~ 2 à 4 microns) est suspendu dans un réseau hydrocolloïdal faible rhéofluidifiant (0.03% à 0.05% de gomme gellane ou 0.12% de xanthane/carraghénane). La taille inférieure à 5 microns élimine la sensation granuleuse sur la langue (seuil sensoriel humain ~15 à 20 microns). Une fois avalé, l'acide chlorhydrique gastrique (pH 1.5 à 2.5) protone rapidement les groupes orthophosphate de TCP Phosphate tricalcique en phosphate monocalcique soluble :
Ca3(PO4)2 (solide) + 4 HCl (acide gastrique) ---> Ca(H2PO4)2 (soluble) + 2 CaCl2 (soluble)
fournissant du Ca2+ ionique et du phosphate 100% biodisponibles pour l'absorption intestinale.
Stabilisation Interfaciale Pickering en Polymérisation de Billes de Polystyrène (EPS / GPPS) et Acryliques :
Pendant la polymérisation en suspension du monomère styrène (avec ou sans agent gonflant pentane pour l'EPS) ou du méthacrylate de méthyle (PMMA) dans l'eau à 85 à 130 °C, les gouttelettes collantes de monomère partiellement polymérisé (50% à 75% de conversion, le « stade collant » critique) entrent en collision et coalescent irréversiblement en une masse solide dans le réacteur si elles ne sont pas protégées. TCP Phosphate tricalcique submicronique (0.15% à 0.60% m/m sur monomère), activé in situ par 10 à 50 ppm d'un auxiliaire tensioactif anionique (tel que dodécylbenzènesulfonate de sodium SDBS ou persulfate de sodium), s'adsorbe densément à l'interface monomère-eau pour former une enveloppe particulaire solide rigide non coalescente autour de chaque gouttelette de monomère de 0.5 à 2.0 mm. Quand la polymérisation atteint 100% de conversion, l'acidification de la suspension du réacteur à pH 1.5–2.0 avec HCl dissout complètement le revêtement externe de TCP Phosphate tricalcique, laissant des billes polymères transparentes à distribution granulométrique étroite.
Reminéralisation Biomimétique de l'Émail et Occlusion des Tubules Dentinaires en Soins Buccodentaires :
Dans les dentifrices et pâtes prophylactiques dentaires topiques, TCP Phosphate tricalcique micronisé ou fonctionnalisé fournit des ions calcium et phosphate dans la stœchiométrie apatitique exacte de l'émail, obturant les tubules dentinaires exposés de 1 à 3 microns pour bloquer la douleur nerveuse hydrodynamique des dents sensibles et amorçant de nouveaux minéraux fluorapatite/hydroxyapatite dans les lésions carieuses débutantes.
QUELS PROBLÈMES TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE PEUT-IL AIDER À RÉSOUDRE ?
Éliminer le Mottage Dur, le Voûtage en Silo et le Blocage des Doseurs à Vis dans les Poudres Hygroscopiques : Ajouter 0.5% à 2.0% m/m de TCP Phosphate tricalcique micronisé résout les fortes agglomérations et le mottage des poudres d'ail/oignon, soupes en poudre, crèmes pour cacao/café de distributeurs, sucre glace, poudres à lever et mélanges chimiques secs pendant le stockage humide.
Empêcher le Caillage des Protéines, la Sédimentation et le Goût Crayeux dans les Laits Végétaux Enrichis en Calcium : Remplacer les sels de calcium solubles (qui font cailler les protéines de soja/avoine pendant le chauffage UHT) ou le carbonate de calcium (qui cause des notes alcalines et un dégagement de CO2) par TCP Phosphate tricalcique micronisé ultrafin permet des allégations nutritionnelles de 120 mg Ca pour 100 mL avec une texture lisse et une saveur neutre.
Transformer les Huiles Liquides Collantes, Oléorésines et Concentrés Vitaminiques en Poudres Sèches Fluides : TCP Phosphate tricalcique poreux précipité absorbant jusqu'à 60%–90% de sa masse en liquides hydrophobes tout en restant sec au toucher, il transforme les oléorésines d'épices collantes, huiles essentielles, acétate de vitamine E et tensioactifs liquides en prémélanges secs fluides.
Surmonter la Mauvaise Compressibilité, le Décalottage et la Dégradation par l'Humidité des Comprimés Pharmaceutiques : TCP Phosphate tricalcique granulaire à Compression Directe (DC) résout le mauvais remplissage des matrices et le décalottage dans les presses rotatives rapides tout en protégeant les principes actifs sensibles à l'humidité (tels qu'aspirine, acide ascorbique, probiotiques et extraits végétaux) grâce à sa faible humidité libre et sa stabilité non hygroscopique.
Empêcher l'Encrassement du Réacteur et l'Agglomération des Billes en Polymérisation du Polystyrène Expansible (EPS) : TCP Phosphate tricalcique submicronique de Qualité Polymérisation empêche la coalescence catastrophique des gouttelettes au « stade collant » dans les réacteurs en suspension EPS, GPPS, SAN et PMMA et s'élimine entièrement à l'acide dilué sans laisser de voile de film organique PVA sur les billes polymères.
Éliminer la Brillance Grasse de la Peau et la Séparation des Phases des Émulsions Cosmétiques : Dans les poudres compactes, fonds de teint et écrans solaires, TCP Phosphate tricalcique de Qualité Cosmétique absorbe l'excès de sébum sans sensation lourde de talc, donne une opacité à effet flouteur et stabilise les émulsions Pickering eau-dans-huile et huile-dans-eau.
AVANTAGES POUR LE FABRICANT ET L'UTILISATEUR FINAL
- Double Enrichissement Nutritionnel (38% Calcium + 20% Phosphore) : Contrairement au carbonate ou citrate de calcium (qui ne fournissent aucun phosphore), TCP Phosphate tricalcique apporte les deux minéraux constitutifs des os au rapport massique physiologique Ca:P ~2:1 de l'os humain.
- Économie d'Antiagglomération à Très Faible Dosage : Seulement 5 à 15 kg de TCP Phosphate tricalcique micronisé par tonne métrique de mélange alimentaire sec (0.5% à 1.5% m/m) garantissent 12 à 24 mois de conservation sans grumeaux, surpassent les amidons grossiers et évitent les préoccupations liées à l'aluminium des antiagglomérants aluminosilicates de sodium.
- Stabilité Thermique et au pH Exceptionnelle : Thermiquement stable au-dessus de 1,100 °C et chimiquement inerte de pH 5.5 à 11.0, TCP Phosphate tricalcique supporte stérilisation UHT, extrusion bivis, cuisson, séchage par atomisation et transformation des polymères fondus sans décomposition ni décoloration.
- Acceptation Réglementaire Mondiale pour Étiquetage Épuré : Reconnu GRAS par l'US FDA (21 CFR 182.8217), autorisé comme E341(iii) dans l'Union européenne et le Codex alimentaire turc, et conforme aux exigences Halal, Casher, Végane, Sans OGM et Sans Allergènes.
- Productivité du Comprimé à Compression Directe Rapide : Les qualités granulaires DC de TCP Phosphate tricalcique s'écoulent aisément dans les sabots d'alimentation (Indice de Compressibilité de Carr < 15%) et se compriment en comprimés durs à désagrégation rapide sans étape de séchage de granulation humide.
APPLICATIONS DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
TCP Phosphate tricalcique est utilisé dans un vaste éventail d'applications alimentaires, boissons, pharmaceutiques, buccodentaires, cosmétiques, polymères, céramiques et agricoles :
TCP Phosphate tricalcique sert d'agent de fluidité très efficace, de poudre antiagglomérante, de capteur d'humidité et de support sec d'huile/d'arôme dans le Sel de Table, les Poudres d'Oignon et d'Ail, Mélanges d'Épices et d'Assaisonnements, Soupes Instantanées, Crèmes à Café Non Laitières, Mélanges de Boissons en Poudre, Poudre à Lever, Poudres de Lait Malté et Sucre Glace (E341(iii)).
TCP Phosphate tricalcique est utilisé pour l'Enrichissement Nutritionnel Concentré en Calcium et Phosphore, le Tamponnage du pH et l'Amélioration des Pâtes dans les Laits Végétaux UHT (Soja, Avoine, Amande, Noix de Coco), Jus de Fruits Enrichis, Préparations Infantiles, Céréales de Petit-Déjeuner, Farines à Pain/Tortilla, Encas Extrudés, Surimi et Fromages Fondus.
TCP Phosphate tricalcique est aussi utilisé dans la préparation de Comprimés Pharmaceutiques, Gélules Dures et Compléments Nutraceutiques à Mâcher/Effervescents (USP / Ph. Eur.) comme diluant pour Compression Directe (DC), liant par fragmentation fragile, agent d'écoulement et source active de calcium/phosphore alimentaires.
Pour les Dentifrices, Gels Dentaires Désensibilisants, Pâtes Prophylactiques de Polissage et Gommes à Mâcher, TCP Phosphate tricalcique sert d'agent biomimétique de reminéralisation de l'émail, d'obturateur des tubules dentinaires contre la sensibilité et d'abrasif dentaire doux éliminant la plaque.
Dans les Cosmétiques de Maquillage, Poudres Faciales Compactes et Libres, Fonds de Teint Matifiants, Déodorants et Crèmes de Soin Cutané (INCI : PHOSPHATE TRICALCIQUE / HYDROXYAPATITE), TCP Phosphate tricalcique sert de matifiant absorbant le sébum, d'opacifiant flouteur et de stabilisant d'émulsions Pickering à particules solides.
En outre, TCP Phosphate tricalcique est appliqué comme stabilisant inorganique principal de suspension Pickering et régulateur de taille des billes dans la Polymérisation Aqueuse en Suspension du Polystyrène Expansible (EPS), Polystyrène d'Usage Général (GPPS), Styrène-Acrylonitrile (SAN), Acrylonitrile-Butadiène-Styrène (ABS) et des Billes Acryliques de Polyméthacrylate de Méthyle (PMMA).
De plus, TCP Phosphate tricalcique est utilisé dans les Substituts Synthétiques de Greffes Osseuses et Biocéramiques Orthopédiques/Dentaires (bêta-TCP, alpha-TCP et Ciments Osseux de Phosphate de Calcium), Fondants/Opacifiants pour Porcelaine à Cendre d'Os et Céramiques de Porcelaine, Luminophores Halophosphates de Lampes Fluorescentes, Colonnes de Chromatographie des Protéines sur Hydroxyapatite et Compléments Minéraux Défluorés pour Alimentation Animale.
QUELLES INDUSTRIES UTILISENT TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ?
- L'industrie Alimentaire, des Boissons, Laitière, Boulangère, des Épices et Ingrédients Nutritionnels utilise TCP Phosphate tricalcique (E341(iii) / FCC) comme agent de fluidité antiagglomérant, enrichissant calcium/phosphore, améliorant des pâtes et auxiliaire de filtration/désacidification des huiles de friture.
- L'industrie Pharmaceutique, Nutraceutique et des Compléments Alimentaires utilise TCP Phosphate tricalcique (USP / Ph. Eur.) comme excipient pour comprimés à compression directe, charge de gélules et minéral actif pour la santé osseuse.
- L'industrie des Soins Buccodentaires, de la Restauration Dentaire et des Soins Personnels / Cosmétiques utilise TCP Phosphate tricalcique pour reminéraliser l'émail, soulager la sensibilité, polir doucement les dents, matifier la peau et stabiliser les émulsions.
- L'industrie des Polymères Pétrochimiques, du Polystyrène (EPS / GPPS) et des Résines Acryliques emploie TCP Phosphate tricalcique comme stabilisant inorganique de suspension s'éliminant proprement au lavage pour la polymérisation de billes sphériques.
- L'industrie du Génie Biomédical, des Implants Orthopédiques et des Biomatériaux Dentaires utilise les formes cristallines de haute pureté bêta-TCP et alpha-TCP Phosphate tricalcique pour fabriquer des matériaux résorbables de comblement osseux, échafaudages osseux imprimés en 3D et ciments osseux autodurcissants.
- L'industrie des Céramiques Techniques, de la Porcelaine à Cendre d'Os, des Luminophores d'Éclairage, de la Chromatographie Biotechnologique et de l'Alimentation Animale utilise TCP Phosphate tricalcique comme fondant blanchissant de porcelaine, matrice hôte de luminophore, adsorbant de purification des protéines et complément minéral pour le bétail.
UTILISATION DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE DANS LES FORMULATIONS ALIMENTAIRES, BOISSONS, PHARMACEUTIQUES ET BUCCODENTAIRES
- Antiagglomération des Mélanges Alimentaires Secs, Épices et Sel de Table avec TCP Phosphate tricalcique : Dans les mélanges secs hygroscopiques—notamment poudres d'ail/oignon, assaisonnements de tacos/soupes, mélanges instantanés de cacao/café pour distributeurs, sucre glace et sel de table—TCP Phosphate tricalcique micronisé (d50 = 3 à 10 microns, masse volumique apparente non tassée 0.20 à 0.35 g/cm3) est mélangé à sec à 0.5% à 2.0% m/m (5 à 20 g/kg). Pour composer des mélanges d'épices contenant des huiles essentielles liquides ou oléorésines, mélanger d'abord l'huile liquide sur TCP Phosphate tricalcique (rapport massique huile/TCP de 1:1 à 1:1.5) avant d'ajouter le sel et les supports empêche l'exsudation d'huile et le mottage durant la conservation.
- Enrichissement des Boissons Végétales UHT, Produits Laitiers et Produits de Boulangerie avec TCP Phosphate tricalcique : Pour enrichir les laits de soja, avoine, amande ou riz au niveau calcique du lait animal (120 mg de Ca élémentaire pour 100 mL), les formulateurs dosent 0.31% à 0.33% m/m (3.1 à 3.3 g/L) de TCP Phosphate tricalcique micronisé ultrafin (d50 <= 2.5 à 4.0 microns, ~38% Ca), cosuspendu avec 0.035% à 0.045% m/m de gomme gellane hautement acylée ou carraghénane/gomme xanthane. Dans les pâtes à pain et tortillas, 0.25% à 0.75% m/m de TCP Phosphate tricalcique agit comme améliorant calcique de pâte et nutriment phosphoré pour levure.
- Compression Directe de Comprimés Pharmaceutiques et Soins Buccodentaires avec TCP Phosphate tricalcique : Dans les formes pharmaceutiques solides, TCP Phosphate tricalcique granulaire de qualité DC (d50 ~ 180 microns, masse volumique apparente ~0.68 g/cm3) est mélangé à 15% à 65% m/m aux principes actifs, à 2% à 4% de superdésintégrant croscarmellose sodique ou crospovidone et à 0.5% à 1.0% de lubrifiant stéarate de magnésium ou stéarylfumarate de sodium. Dans les dentifrices reminéralisants, 2.0% à 15.0% m/m de TCP Phosphate tricalcique micronisé (ou fTCP à surface fonctionnalisée par laurylsulfate de sodium / acide fumarique à 0.5% à 2.0% m/m) fournit du calcium et phosphate biodisponibles sans précipitation prématurée du fluorure de sodium dans le tube.
UTILISATION DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE EN POLYMÉRISATION DU POLYSTYRÈNE (EPS / GPPS) EN SUSPENSION, CÉRAMIQUES ET GREFFES OSSEUSES BIOMÉDICALES
- Polymérisation en Suspension de Polystyrène Expansible (EPS), GPPS, SAN et PMMA avec TCP Phosphate tricalcique : Dans les réacteurs discontinus de polymérisation aqueuse en suspension produisant des billes isolantes EPS ou optiques PMMA, TCP Phosphate tricalcique précipité submicronique (d50 = 0.4 à 1.2 microns, surface BET 35 à 65 m2/g) est dosé à 0.15% à 0.60% m/m sur monomère styrène, associé à 15 à 40 ppm d'auxiliaire tensioactif anionique (dodécylbenzènesulfonate de sodium ou persulfate de potassium). Les particules de TCP Phosphate tricalcique s'assemblent en monocouche Pickering protectrice à l'interface monomère-eau, contrôlant le diamètre moyen des billes (généralement 0.6 à 1.8 mm) et empêchant les gros agglomérats à l'échelle du réacteur pendant le cycle de polymérisation à 90 °C et l'imprégnation au pentane à 120 °C.
- Greffes Osseuses Biomédicales Résorbables, Céramiques et Cosmétiques avec TCP Phosphate tricalcique : Des granulés de bêta-TCP fritté monophasé (porosité 60% à 75%, taille de pores 100 à 500 microns) sont implantés dans les défauts osseux orthopédiques et parodontaux où les ostéoclastes résorbent progressivement le bêta-TCP sur 6 à 18 mois et les ostéoblastes le remplacent par de l'os tissé naturel. Dans les céramiques de porcelaine à cendre d'os, 35% à 50% m/m de TCP Phosphate tricalcique calciné (cendre d'os synthétique) agit comme fondant haute température et formateur de corps cristallin conférant translucidité classique et résistance mécanique.
CONSIDÉRATIONS DE FORMULATION ET DE PROCÉDÉ LORS DE L'UTILISATION DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
Choisir la Bonne Qualité Granulométrique et de Masse Volumique Apparente pour l'Application Cible :
Ne jamais substituer TCP Phosphate tricalcique Granulaire grossier pour Compression Directe (d50 ~ 180 microns) dans une application de boisson ou d'antiagglomération, ni utiliser directement TCP Phosphate tricalcique Antiagglomérant micronisé léger (d50 ~ 5 microns, masse volumique apparente 0.22 g/cm3) sur une presse rotative rapide sans granulation :
- Pour l'Antiagglomération des Mélanges Secs et Épices : Utiliser TCP Phosphate tricalcique en Poudre Fine / Micronisée (325 mailles ou qualité F-6000, d50 = 3 à 10 microns, masse volumique apparente 0.20 à 0.35 g/cm3) pour maximiser la couverture superficielle par gramme.
- Pour les Laits Végétaux UHT et Boissons Liquides : Utiliser TCP Phosphate tricalcique Micronisé Ultrafin (d50 <= 2.5 à 4.0 microns, d99 < 15 microns) et un hydrocolloïde de suspension (gellane/xanthane) pour empêcher les sédiments au fond de la brique.
- Pour les Presses Rotatives à Comprimés : Utiliser TCP Phosphate tricalcique Granulaire Sphérique pour Compression Directe (DC) (d50 = 150 à 220 microns, masse volumique apparente 0.60 à 0.80 g/cm3).
Ordre d'Ajout en Mélange à Sec pour l'Antiagglomération et le Portage d'Huile :
Lorsque TCP Phosphate tricalcique sert d'antiagglomérant dans des poudres cristallines hygroscopiques (sel, sucre, acide citrique, MSG), ajouter TCP Phosphate tricalcique pendant les 3 à 5 dernières minutes du mélange à ruban ou à pales à faible cisaillement afin que les fines particules de TCP enrobent les cristaux hôtes sans être abrasées ni enfouies. À l'inverse, lorsque TCP Phosphate tricalcique sert de support d'huile/d'oléorésine, pulvériser d'abord l'huile liquide directement sur le sous-mélange de TCP Phosphate tricalcique en rotation avant d'introduire les ingrédients cristallins hydrosolubles.
Empêcher l'Inactivation du Fluorure dans les Dentifrices Fluorés :
Dans les dentifrices aqueux contenant du fluorure ionique libre (tel que NaF), l'ajout de fortes teneurs en sels de calcium non modifiés peut former lentement du CaF2 insoluble lors d'un stockage prolongé à haute température si la formulation n'est pas tamponnée ou chélatée. Pour maximiser la biodisponibilité du fluorure soluble avec TCP Phosphate tricalcique, associer TCP Phosphate tricalcique au Monofluorophosphate de Sodium (SMFP, Na2PO3F, qui ne réagit avec le calcium qu'après hydrolyse par les enzymes salivaires en bouche) ou utiliser TCP Phosphate tricalcique à surface fonctionnalisée (revêtu de laurylsulfate de sodium, d'acides carboxyliques ou de pyrophosphate).
TAUX D'UTILISATION TYPIQUES ET APPROCHES INITIALES DE FORMULATION POUR TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
Les taux d'incorporation commerciaux typiques de TCP Phosphate tricalcique dépendent du rôle fonctionnel, du plafond réglementaire (tel que les limites de P2O5 de l'UE E341(iii)) et de l'allégation calcique visée :
- Sel de Table, Mélanges d'Épices et d'Assaisonnements, Poudres d'Ail/Oignon et Soupes Instantanées (Antiagglomérant E341(iii)) : TCP Phosphate tricalcique est incorporé à 0.5% à 2.0% m/m (5.0 à 20.0 g/kg, généralement 0.8% à 1.5% m/m ; jusqu'à 1.0%–2.0% m/m selon les normes UE E341(iii) et US FDA 21 CFR).
- Mélanges de Boissons en Poudre, Crèmes Cacao/Café pour Distributeurs et Sucre Glace (Agent de Fluidité) : TCP Phosphate tricalcique est dosé à 0.5% à 1.5% m/m sur la masse de poudre sèche.
- Boissons Végétales UHT (Laits de Soja, Avoine, Amande) et Jus de Fruits Enrichis (Enrichissement en Calcium) : TCP Phosphate tricalcique (~38% Ca élémentaire) est incorporé à 0.30% à 0.35% m/m (3.0 à 3.5 g/L) pour fournir 115 à 130 mg de Calcium élémentaire par portion de 100 mL (15% VNR/VQ).
- Céréales de Petit-Déjeuner, Encas Extrudés, Céréales Infantiles et Enrichissement des Farines Boulangères : TCP Phosphate tricalcique est ajouté à 0.4% à 1.8% m/m sur la masse de farine/céréale sèche.
- Comprimés Pharmaceutiques à Compression Directe (DC) et Comprimés Nutraceutiques Calcium-Vitamine D3 : TCP Phosphate tricalcique de Qualité Granulaire DC est utilisé à 15.0% à 75.0% m/m de la masse totale du comprimé (un comprimé de 1,350 mg contenant 660 mg de TCP fournit 250 mg de Calcium élémentaire).
- Dentifrices Reminéralisants et Désensibilisants et Pâtes de Polissage Dentaire : TCP Phosphate tricalcique est incorporé à 1.0% à 20.0% m/m (0.5% à 3.0% m/m comme auxiliaire actif reminéralisant ; 10% à 25% m/m comme abrasif dentaire principal à faible RDA).
- Poudres Compactes Cosmétiques, Fonds de Teint Matifiants et Émulsions : TCP Phosphate tricalcique est dosé à 2.0% à 12.0% m/m comme matifiant absorbant le sébum et opacifiant.
- Réacteurs de Polymérisation en Suspension de Polystyrène Expansible (EPS), GPPS et PMMA : TCP Phosphate tricalcique de Qualité Polymérisation est dosé à 0.15% à 0.65% m/m calculé sur la masse de monomère (associé à 15 à 40 ppm d'auxiliaire tensioactif anionique).
Les quatre cadres de laboratoire et pilotes ci-dessous illustrent des protocoles préliminaires d'évaluation R&D destinés au personnel technique qualifié formulant avec TCP Phosphate tricalcique.
EXEMPLE 1 : ENRICHISSEMENT EN CALCIUM ET STABILITÉ DE SUSPENSION UHT D'UNE BOISSON VÉGÉTALE À L'AVOINE / AU SOJA (120 MG CA / 100 ML)
Objectif : Formuler une boisson végétale UHT enrichie en calcium fournissant 120 mg de calcium élémentaire pour 100 mL avec TCP Phosphate tricalcique micronisé ultrafin (E341(iii)), et évaluer la stabilité thermique UHT à 140 °C, la neutralité du pH, la sensation en bouche et la résistance à la sédimentation sur 90 jours.
Formulation pilote initiale de boisson (par lot de 1,000.0 g, pH 6.8 à 7.2, solides totaux ~10.5% m/m) :
- Base d'Avoine Hydrolysée par Enzymes ou Base d'Extrait Protéique de Soja Décortiqué (10.0% de matières sèches dans l'eau) : 981.5 g
- TCP Phosphate tricalcique Micronisé Ultrafin (CAS 7758-87-4 / 1306-06-5, Qualité Alimentaire Ataman Kimya E341(iii), 38.0% Ca élémentaire, d50 = 2.5 microns, d99 < 12 microns) : 3.20 g (0.32% m/m, fournissant 1,216 mg de Ca élémentaire par kg = 120 mg Ca / 100 mL)
- Gomme Gellane Hautement Acylée (hydrocolloïde de suspension en gel fluide) : 0.40 g (0.04% m/m)
- Huile de Tournesol (raffinée et hivernée, améliorant la texture en bouche) : 12.0 g (1.20% m/m)
- Lécithine de Tournesol ou Émulsifiant Mono-/Diglycérides : 1.0 g (0.10% m/m)
- Sel Marin (exhausteur de goût) : 0.90 g (0.09% m/m)
- Saccharose ou Sirop de Malt Sec (pour prémélanger à sec TCP et gomme gellane afin d'éviter les grumeaux) : 1.0 g (0.10% m/m)
Procédure d'évaluation en laboratoire :
- Étape 1 (Prémélange Sec et Dispersion à Fort Cisaillement) : Mélanger à sec les 3.20 g de TCP Phosphate tricalcique micronisé ultrafin, 0.40 g de gomme gellane hautement acylée, 0.90 g de sel marin et 1.0 g de saccharose pendant 3 minutes jusqu'à homogénéité. Disperser ce prémélange poudreux dans les 981.5 g de base avoine/soja à 25 à 30 °C avec un mélangeur rotor-stator à fort cisaillement (3,500 tr/min pendant 10 minutes), puis incorporer les 12.0 g d'huile de tournesol et 1.0 g d'émulsifiant à 55 °C.
- Étape 2 (Stérilisation UHT et Homogénéisation à Deux Étages) : Préchauffer la dispersion de boisson à 80 °C, la passer dans un stérilisateur UHT direct ou indirect à 140 °C pendant 4.0 secondes (en confirmant l'absence de coagulation protéique ou d'encrassement de l'échangeur à plaques grâce à la libération extrêmement faible de Ca2+ ionique par TCP Phosphate tricalcique), refroidir à 75 °C et homogénéiser dans un homogénéisateur haute pression à deux étages à 200 bar (premier étage) / 40 bar (second étage) pour activer le réseau de gel fluide de gellane autour des particules de TCP Phosphate tricalcique de 2.5 microns. Refroidir à 20 °C et conditionner aseptiquement en bouteilles PET stériles ou briques Tetra Pak.
- Étape 3 (Contrôle Qualité et Essais de Conservation) : Mesurer le pH de la boisson (cible 6.9 à 7.1), la viscosité Brookfield LV à 20 °C (60 tr/min : cible 12 à 22 mPa·s), le résidu de tamisage humide sur tamis de 45 microns (325 mailles) (cible 0.00%), la sensation en bouche (en confirmant l'absence de caractère crayeux ou d'arrière-goût métallique par rapport à un témoin au carbonate de calcium) et l'épaisseur du sédiment de fond après 30, 60 et 90 jours à 25 °C (cible < 0.5 mm de couche molle facilement redispersable).
EXEMPLE 2 : ÉVALUATION DE L'ANTIAGGLOMÉRATION ET DU PORTAGE D'HUILES ESSENTIELLES DANS UN MÉLANGE HYGROSCOPIQUE D'ASSAISONNEMENT EN POUDRE AIL-OIGNON
Objectif : Évaluer la performance antiagglomérante par sorption d'humidité, l'angle de repos, le débit à l'orifice et la résistance accélérée au mottage en enceinte humide d'un mélange hygroscopique ail-oignon-sel stabilisé avec 1.2% m/m de TCP Phosphate tricalcique micronisé (F-6000 / E341(iii)).
Formulation initiale d'assaisonnement sec (par lot de 1,000.0 g) :
- Poudre d'Ail Déshydraté (100 mailles, matrice de fructanes amorphe fortement hygroscopique) : 350.0 g (35.0% m/m)
- Poudre d'Oignon Déshydraté (100 mailles, hygroscopique) : 300.0 g (30.0% m/m)
- Sel Fin de Chlorure de Sodium Évaporé sous Vide (60–100 mailles) : 260.0 g (26.0% m/m)
- Protéines Végétales Hydrolysées (HVP) + Poudre d'Extrait de Levure (extrêmement hygroscopique) : 60.0 g (6.0% m/m)
- Mélange d'Oléorésines Liquides de Poivre Noir et Paprika (extrait aromatique liquide visqueux collant) : 18.0 g (1.8% m/m)
- TCP Phosphate tricalcique Micronisé Antiagglomérant (CAS 7758-87-4, Qualité Alimentaire Ataman Kimya E341(iii), masse volumique apparente non tassée 0.24 g/cm3, d50 = 5.0 microns, surface spécifique ~55 m2/g) : 12.0 g (1.2% m/m au total : 6.0 g comme support d'oléorésine + 6.0 g comme antiagglomérant final de revêtement superficiel)
Procédure d'évaluation en laboratoire :
- Étape 1 (Dépôt de l'Oléorésine Liquide sur le Support TCP) : Dans un mélangeur de laboratoire intensif à socs ou planétaire, mélanger 6.0 g de TCP Phosphate tricalcique micronisé avec 50.0 g de sel fin de chlorure de sodium, puis pulvériser les 18.0 g d'oléorésine liquide poivre noir/paprika sur 3 minutes. TCP Phosphate tricalcique poreux absorbe l'oléorésine collante dans ses mésopores internes, produisant un concentré aromatique orange-rouge entièrement sec et fluide.
- Étape 2 (Mélange Principal et Ajout Final de Revêtement Superficiel) : Charger les 350.0 g de poudre d'ail, 300.0 g de poudre d'oignon, 60.0 g de HVP/extrait de levure et les 210.0 g restants de sel dans un mélangeur en V ou à ruban avec le prémélange d'oléorésine déposée et mélanger 10 minutes. Enfin, ajouter les 6.0 g restants (0.6% m/m) de TCP Phosphate tricalcique micronisé et mélanger doucement par retournement 3 minutes afin que les particules TCP de 5 microns enrobent l'extérieur des granulés hygroscopiques d'ail, oignon et HVP.
- Étape 3 (Essais d'Écoulement et de Mottage Accéléré) : Comparer l'assaisonnement traité avec 1.2% TCP à un témoin non traité (0.0% TCP) : mesurer l'Angle de Repos statique (ISO 4324 : cible <= 34 degrés avec TCP contre > 48 degrés non traité), l'Indice de Compressibilité de Carr (cible <= 16%) et le débit d'entonnoir par un orifice de 15 mm. Placer des coupelles ouvertes de 100 g des deux mélanges dans une enceinte à humidité constante à 30 °C et 75% d'Humidité Relative pendant 72 heures, puis sécher à 40 °C pendant 24 heures sous une charge de compactage de 100 g/cm2 : vérifier que le lot de TCP Phosphate tricalcique passe à > 95% à travers un tamis de 2.0 mm sous légers tapotements tandis que le témoin non traité se cimente en bloc solide.
EXEMPLE 3 : FORMULATION DE COMPRIMÉ PHARMACEUTIQUE À COMPRESSION DIRECTE (DC) D'UN COMPLÉMENT DE 500 MG DE CALCIUM ÉLÉMENTAIRE + VITAMINE D3
Objectif : Évaluer l'écoulement de poudre dans la trémie, le profil force de compactage-dureté, la friabilité (USP <1216>) et le temps de désagrégation (USP <701>) d'un comprimé à mâcher/avaler Calcium + Vitamine D3 à compression directe utilisant TCP Phosphate tricalcique granulaire de qualité DC.
Formulation initiale de comprimé à compression directe (pour une masse de comprimé de 1,500.0 mg ; lot de 1,500.0 g = 1,000 comprimés) :
- TCP Phosphate tricalcique Granulaire pour Compression Directe (CAS 7758-87-4 / 1306-06-5, Qualité DC Ataman Kimya USP/Ph. Eur., 38.0% de Ca élémentaire, d50 = 180 microns, masse volumique apparente 0.68 g/cm3) : 1,316.0 mg par comprimé (87.73% m/m, fournissant 500.0 mg de Calcium élémentaire et ~260.0 mg de Phosphore élémentaire par comprimé)
- Liant pour Compression Directe Cotraité Mannitol / Sorbitol Séché par Atomisation : 120.0 mg par comprimé (8.00% m/m)
- Croscarmellose Sodique (superdésintégrant USP) : 45.0 mg par comprimé (3.00% m/m)
- Microgranules Secs Stabilisés de Cholécalciférol (Vitamine D3) (100,000 UI/g = 100 UI/mg) : 10.0 mg par comprimé (0.67% m/m, fournissant 1,000 UI / 25 mcg de Vitamine D3 par comprimé)
- Stéarate de Magnésium (lubrifiant de comprimés d'origine végétale) : 9.0 mg par comprimé (0.60% m/m)
Procédure d'évaluation en laboratoire :
- Tamiser les 1,316.0 g de TCP Phosphate tricalcique granulaire de qualité DC, 120.0 g de liant mannitol/sorbitol, 45.0 g de croscarmellose sodique et 10.0 g de microgranules de Vitamine D3 sur un tamis de sécurité de 1.0 mm (18 mailles), puis mélanger en mélangeur de laboratoire en V à 22 tr/min pendant 15 minutes.
- Tamiser les 9.0 g de stéarate de magnésium sur un tamis de 250 microns (60 mailles), ajouter au mélangeur en V et lubrifier pendant exactement 3 minutes (grâce au mécanisme de compactage par fragmentation fragile de TCP Phosphate tricalcique, la dureté du comprimé n'est pas affectée par la lubrification au stéarate de magnésium).
- Mesurer les masses volumiques apparente et tassée du mélange final (Rapport de Hausner cible <= 1.15 ; Indice de Carr <= 13%), puis comprimer des comprimés oblongs de 1,500 mg sur une presse rotative instrumentée à des forces de compression de 12, 18 et 24 kN.
- Vérifier la variation de masse (RSD <= 1.0%), la dureté d'écrasement à 18 kN (cible 160 à 210 N / 16 à 21 kp sans décalottage ni délamination), la friabilité USP <1216> après 100 tours (cible <= 0.25%), le temps de désagrégation USP <701> dans l'eau à 37 °C (cible <= 6 minutes) et la dissolution USP <711> dans HCl 0.1 N (>= 85% du calcium dissous en 30 minutes).
EXEMPLE 4 : POLYMÉRISATION PICKERING EN SUSPENSION DU MONOMÈRE STYRÈNE (BILLES GPPS / EPS) STABILISÉ PAR TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE SUBMICRONIQUE
Objectif : Évaluer la maîtrise de la taille des gouttelettes, la prévention de la coalescence au « stade collant » et la transparence des billes après lavage acide postpolymérisation dans une polymérisation aqueuse en suspension à l'échelle de paillasse du Monomère Styrène stabilisé avec 0.35% m/m de TCP Phosphate tricalcique de Qualité Polymérisation.
Charge initiale du réacteur (par lot total d'autoclave de 2,000.0 g ; rapport de phases eau/monomère styrène de 1:1) :
- Eau Déionisée (phase aqueuse continue de suspension, désaérée à l'azote) : 995.0 g
- TCP Phosphate tricalcique Submicronique de Qualité Polymérisation (CAS 7758-87-4 / 1306-06-5, Qualité Technique Suspension Ataman Kimya, d50 = 0.6 microns, surface BET ~50 m2/g, stabilisant Pickering principal) : 3.50 g (0.35% m/m sur monomère styrène)
- Dodécylbenzènesulfonate de Sodium (SDBS, solution aqueuse à 10% m/m, auxiliaire tensioactif anionique modifiant l'angle de contact du TCP) : 0.30 g de solution à 10% (fournissant 0.030 g = 30 ppm de SDBS actif sur monomère)
- Monomère Styrène (inhibiteur TBC éliminé ou compensé, pureté 99.8%) : 1,000.0 g
- Peroxyde de Dibenzoyle (BPO, 75%, humidifié à l'eau, initiateur radicalaire basse température du premier stade) : 3.20 g (fournissant 0.24% m/m de BPO actif sur monomère)
- Peroxybenzoate de tert-Butyle (TBPB, initiateur de finition haute température du second stade) : 1.50 g (0.15% m/m sur monomère)
Procédure d'évaluation en laboratoire :
- Charger les 995.0 g d'eau déionisée, 3.50 g de TCP Phosphate tricalcique submicronique et 0.30 g de solution SDBS à 10% dans un réacteur sous pression en acier inoxydable à double enveloppe de 3 litres, muni de chicanes et d'un agitateur Pfaudler/à pales courbées vers l'arrière à 3 pales, et agiter à 350 tr/min pendant 15 minutes à 25 °C pour disperser le stabilisant Pickering.
- Dissoudre les initiateurs BPO et TBPB dans les 1,000.0 g de Monomère Styrène, charger la phase monomère dans le réacteur sous couverture d'azote, fermer l'autoclave et régler l'agitation à 280 tr/min.
- Chauffer à 90 °C et maintenir 5.0 heures (premier stade, atteignant ~85% de conversion du monomère au-delà du stade collant critique sans agglomération des gouttelettes ; pour produire de l'EPS, 6.0% à 7.0% m/m d'agent gonflant n-pentane/isopentane est injecté sous pression à 3.5 heures), puis monter à 125 °C pendant 2.5 heures pour réduire le monomère styrène résiduel à < 500 ppm.
- Refroidir la suspension du réacteur à 40 °C, acidifier la phase aqueuse à pH 1.5 en ajoutant de l'acide chlorhydrique à 30% (dissolvant quantitativement le revêtement superficiel de TCP Phosphate tricalcique en chlorure de calcium hydrosoluble et acide phosphorique en 20 minutes), centrifuger et laver les billes de polystyrène à l'eau déionisée, sécher à 50 °C et analyser par tamisage : confirmer 0.0% de croûte sur les parois, un rendement de billes sphériques > 99.5%, une distribution granulométrique étroite (d50 = 0.95 mm, > 85% entre 0.7 et 1.4 mm) et une transparence optique cristalline des billes.
COMPATIBILITÉ ET INCOMPATIBILITÉ DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
- Associations Synergiques avec TCP Phosphate tricalcique :
- Dans les Boissons et Suspensions Liquides : Présente une forte synergie de suspension avec la gomme gellane hautement acylée, la gomme xanthane, les kappa/iota-carraghénanes, les gels cotraités cellulose microcristalline / CMC et la lécithine de tournesol/soja.
- En Soins Buccodentaires et Reminéralisation : Agit en synergie avec le Monofluorophosphate de Sodium (SMFP, CAS 10163-15-2), le xylitol, le nitrate de potassium (désensibilisant), les abrasifs siliceux et les tensioactifs anioniques modifiant la surface (SLS) ou acides carboxyliques (acide fumarique/citrique).
- En Compression Directe de Comprimés : Agit en synergie avec la cellulose microcristalline (MCC, Avicel PH-102), le lactose séché par atomisation, le mannitol, le sorbitol, la croscarmellose sodique, le glycolate d'amidon sodique et la Vitamine D3 / Vitamine K2.
- En Polymérisation en Suspension : Agit en synergie avec des traces d'auxiliaires tensioactifs anioniques (dodécylbenzènesulfonate de sodium, persulfate de sodium, pyrophosphate de sodium) à 10 à 50 ppm.
- Incompatibilités Chimiques et de Formulation :
- Acides Minéraux et Organiques Forts : TCP Phosphate tricalcique se dissout dans les acides chlorhydrique, nitrique, phosphorique et citrique/lactique concentrés en dessous de pH 4.0 pour libérer des ions Ca2+ libres (et réagit avec l'acide sulfurique concentré pour précipiter du gypse de sulfate de calcium). Dans les boissons protéiques acidifiées (pH < 4.2), la dissolution partielle de TCP Phosphate tricalcique doit être prise en compte avec des citrates chélatants ou stabilisants pectiques.
- Produits Pharmaceutiques Tétracyclines, Fluoroquinolones et Bisphosphonates : Comme tous les sels de calcium divalent, la coadministration orale de TCP Phosphate tricalcique chélate les antibiotiques tétracyclines, la ciprofloxacine/les fluoroquinolones, la lévothyroxine, les sels de fer et les bisphosphonates dans le tractus gastro-intestinal, réduisant l'absorption des médicaments à moins d'espacer les prises de 2 à 4 heures.
- Fluorure de Sodium Libre Non Stabilisé dans les Pâtes Aqueuses : De fortes charges de TCP Phosphate tricalcique non modifié dans les gels NaF riches en eau peuvent lier lentement les ions F- libres pendant un long stockage sans formulation avec SMFP ou TCP à surface fonctionnalisée.
TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ET PHOSPHATE DICALCIQUE DIHYDRATÉ / ANHYDRE (DCP, E341(II), CAS 7789-77-7 / 7757-93-9)
Le Phosphate Dicalcique (CaHPO4·2H2O, ~23.3% Ca, ou CaHPO4 anhydre, ~29.5% Ca) a une teneur calcique plus faible et un habitus cristallin plus dense et massif que TCP Phosphate tricalcique précipité (~38% Ca). Bien que DCP soit largement utilisé comme charge grossière de comprimés et abrasif standard de dentifrice, DCP ne possède pas la surface mésoporeuse élevée et la capacité d'absorption d'huile/d'humidité de TCP Phosphate tricalcique micronisé, ce qui rend TCP Phosphate tricalcique nettement supérieur comme antiagglomérant (à 0.5% à 1.5% m/m) et fournit 30% à 60% de calcium élémentaire supplémentaire par gramme dans les boissons et compléments enrichis.
TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ET PHOSPHATE MONOCALCIQUE (MCP, E341(I), CAS 7758-23-8)
Le Phosphate Monocalcique (Ca(H2PO4)2·H2O, ~15.9% Ca) est modérément hydrosoluble et fortement acide (pH de suspension ~ 3.0 à 4.5), agissant principalement comme acide levant chimique rapide dans la poudre à lever pour libérer du CO2 à partir du bicarbonate de sodium. À l'inverse, TCP Phosphate tricalcique est pratiquement insoluble dans l'eau et de pH neutre (pH 6.8 à 8.5), utilisé dans la poudre à lever comme bouclier antiagglomérant absorbant l'humidité, plutôt que comme acide levant, pour empêcher la réaction prématurée entre MCP et bicarbonate de sodium pendant le stockage !
TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ET CARBONATE DE CALCIUM (E170, CAS 471-34-1)
Le Carbonate de Calcium (CaCO3, 40.0% Ca) fournit un pourcentage de calcium élémentaire similaire à TCP Phosphate tricalcique (~38% Ca), mais le Carbonate de Calcium ne contient aucun phosphore, présente un pH alcalin (~9.0 à 10.0) donnant un goût savonneux/crayeux aux laits de soja et d'avoine, et réagit avec les acides alimentaires ou gastriques pour dégager du dioxyde de carbone (CO2)—provoquant le gonflement des emballages de boissons acides et des ballonnements/flatulences chez les consommateurs. TCP Phosphate tricalcique est entièrement sans carbonate, ne dégage aucun gaz et fournit calcium et phosphore à pH neutre.
TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ET DIOXYDE DE SILICIUM (SILICE PYROGÉNÉE / PRÉCIPITÉE, E551, CAS 7631-86-9)
Le Dioxyde de Silicium Amorphe (E551) est un antiagglomérant synthétique à forte absorption d'humidité, mais n'apporte aucune valeur nutritionnelle, crée des risques de manipulation poussiéreuse et fait face à des restrictions réglementaires ou d'« étiquetage épuré » dans certaines gammes biologiques, infantiles ou sans silice. TCP Phosphate tricalcique (E341(iii)) apporte une performance antiagglomérante et de fluidité comparable à 0.5% à 2.0% m/m tout en enrichissant le produit alimentaire en calcium et phosphore alimentaires biodisponibles.
QUALITÉS, CONTRÔLE QUALITÉ ET CRITÈRES D'ACHAT DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
Ataman Kimya fournit TCP Phosphate tricalcique en cinq qualités commerciales spécialisées adaptées aux normes industrielles :
TCP Phosphate tricalcique de Qualité Antiagglomération / Enrichissement des Aliments et Boissons (E341(iii) / FCC / JECFA) :
Disponible en Poudre Fine Standard de 325 Mailles (d50 ~ 6 à 12 microns, masse volumique apparente 0.22 à 0.35 g/cm3) pour l'antiagglomération épices/sel et en Qualité Micronisée Ultrafine (type F-6000, d50 = 2.0 à 4.0 microns) pour les laits végétaux UHT, jus et aliments infantiles. Respecte les limites strictes UE E341(iii) : Ca 34.0%–40.0%, Fluorure <= 50 ppm, Arsenic <= 1 ppm, Plomb <= 1 ppm, Cadmium <= 1 ppm, Mercure <= 1 ppm.
TCP Phosphate tricalcique de Qualité Pharmaceutique et Nutraceutique pour Compression Directe (USP-NF / Ph. Eur. / BP) :
Disponible en Granulés DC Sphériques (d50 = 150 à 220 microns, masse volumique apparente 0.60 à 0.80 g/cm3) pour compression rotative rapide et en Poudre Fine USP. Fabriqué selon les normes d'hygiène cGMP/EXCiPACT avec conformité intégrale aux monographies pharmacopéiques et documentation sur les impuretés élémentaires (ICH Q3D).
TCP Phosphate tricalcique de Qualité Buccodentaire et Cosmétique (INCI : PHOSPHATE TRICALCIQUE / HYDROXYAPATITE) :
Poudre microcristalline à granulométrie contrôlée (d50 = 3 à 8 microns), à forte blancheur (valeur L >= 97.0), faible abrasivité RDA et pureté microbiologique (Dénombrement Total des Microorganismes Aérobies < 100 UFC/g) pour dentifrices reminéralisants et cosmétiques matifiants.
TCP Phosphate tricalcique de Qualité Polymérisation en Suspension (Qualité EPS / GPPS / PMMA) :
TCP apatitique submicronique à forte surface spécifique (d50 = 0.4 à 1.2 microns, surface BET 40 à 65 m2/g, sans carbonate) conçu pour une distribution étroite de taille des billes et une élimination rapide au lavage acide dans les réacteurs de polymérisation styrénique et acrylique.
TCP Phosphate tricalcique Défluoré de Qualité Alimentation Animale et de Qualité Céramique / Biomédicale :
Comprend le TCP de Qualité Alimentation Animale très digestible pour bétail/volaille/aquaculture (P >= 18.0%, Ca >= 32.0%, F <= 0.18%) et les poudres calcinées monophasées bêta-TCP / alpha-TCP pour les céramiques de porcelaine à cendre d'os et l'ingénierie biomédicale des greffes osseuses.
STOCKAGE ET MANIPULATION DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
- Formats d'Emballage Commerciaux d'Ataman Kimya :
- Sacs multicouches en papier kraft ou polypropylène tissé de 20 kg ou 25 kg avec doublure intérieure antihumidité en polyéthylène (PE), palettisés et filmés (généralement 40 sacs = 800 à 1,000 kg par palette).
- Fûts en carton-fibre de 25 kg à double doublure intérieure PE pour les qualités Pharmaceutiques et Cosmétiques USP/Ph. Eur.
- Grands Récipients Souples pour Vrac de 500 kg à 1,000 kg (FIBC / Grands Sacs avec doublure PE et goulotte de vidange inférieure) pour usines alimentaires, polymères, céramiques et d'alimentation animale.
- Conditions de Stockage et Durée de Conservation :
- Stocker TCP Phosphate tricalcique dans son emballage d'origine hermétiquement fermé dans un entrepôt intérieur frais, sec et bien ventilé (recommandé 5 à 30 °C, humidité relative < 65%), surélevé sur palettes à l'écart des sols humides, du soleil direct, des acides forts et produits chimiques odorants.
- TCP Phosphate tricalcique micronisé ayant une forte surface poreuse conçue pour adsorber l'humidité ambiante et les odeurs volatiles, toujours refermer immédiatement les sacs partiellement utilisés après pesée ; laissée ouverte dans une pièce humide, la poudre préabsorbe l'humidité atmosphérique et perd sa capacité antiagglomérante.
- Durée de Conservation : Minimum 24 à 36 mois (2 à 3 ans) après fabrication en stockage non ouvert dans l'emballage sec d'origine.
- Classification de Transport (ADR / RID / ADN / IMDG / IATA-DGR) :
- Numéro ONU : Non réglementé comme marchandise dangereuse (Cargaison Non Dangereuse pour transports routier, ferroviaire, maritime et aérien).
- Polluant Marin (IMDG) : Non.
PREMIERS SECOURS ET INFORMATIONS DE SÉCURITÉ POUR TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
- Profil de Sécurité Toxicologique et Physiologique :
- TCP Phosphate tricalcique est non toxique, non corrosif, non sensibilisant et constitue un minéral alimentaire essentiel du corps humain (DL50 Orale Aiguë chez le Rat > 5,000 mg/kg de poids corporel ; DL50 Cutanée Aiguë chez le Lapin > 2,000 mg/kg de poids corporel). Il est confirmé GRAS par l'US FDA (21 CFR 182.8217) et autorisé par l'EFSA/JECFA comme E341(iii) avec une MTDI (Dose Journalière Maximale Tolérable) pour les phosphates alimentaires totaux de 40 à 70 mg P/kg de poids corporel/jour.
- Exposition Professionnelle aux Poussières : Comme pour toute poudre minérale inorganique insoluble, l'inhalation de fortes concentrations atmosphériques de poussière fine de TCP Phosphate tricalcique pendant le vidage de grands sacs ou le mélange peut causer une irritation mécanique ou sécheresse temporaire du nez, de la gorge et des voies respiratoires supérieures (OSHA PEL / ACGIH TLV pour particules gênantes non autrement réglementées : 10 mg/m3 de poussière inhalable, 3 à 5 mg/m3 de poussière respirable).
- Équipements de Protection Individuelle (EPI) et Maîtrise des Poussières :
- Prévoir une aspiration locale des poussières aux postes de vidage des sacs, mélangeurs à ruban et presses à comprimés.
- Porter des lunettes de sécurité à protections latérales (EN 166), des gants protecteurs en nitrile ou doublés de coton (pour empêcher la sécheresse cutanée pendant la manipulation prolongée de poudre) et un masque antiparticules (EN 149 FFP2 ou NIOSH N95) lors de la manipulation en vrac de poudres fines micronisées.
- Premiers Secours :
- Inhalation de Poussières : Emmener la personne à l'air frais, lui faire se moucher et se rincer la bouche/gorge à l'eau ; consulter si la toux ou la gêne respiratoire persiste.
- Contact Oculaire : Rincer soigneusement les yeux à l'eau courante tiède pendant au moins 10 à 15 minutes en maintenant les paupières ouvertes (éviter de frotter les yeux pour empêcher l'abrasion mécanique de la cornée) ; consulter un ophtalmologiste si la rougeur persiste.
- Contact Cutané : Brosser la poudre sèche et laver la peau au savon doux et à l'eau.
- Ingestion : Non toxique aux quantités normales ; se rincer la bouche et boire 1 à 2 verres d'eau en cas d'ingestion accidentelle de grandes quantités de poudre sèche.
- Précautions Environnementales :
- TCP Phosphate tricalcique est un minéral calcium-phosphore de type naturel non dangereux pour les sols et boues activées ; toutefois, empêcher les déversements massifs d'atteindre directement les lacs ou rivières naturels, car de fortes charges de phosphate peuvent contribuer à l'enrichissement nutritif des algues aquatiques (eutrophisation). Balayer ou aspirer les déversements secs pour réutilisation ou élimination conforme aux réglementations locales.
QUE FAUT-IL PRENDRE EN COMPTE LORS DE L'ACHAT DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE ?
Lors de l'achat de TCP Phosphate tricalcique pour des formulations alimentaires et boissons, vérifier que la qualité est certifiée conforme au Règlement de la Commission (UE) n° 231/2012 (E341(iii)) et au Food Chemicals Codex (FCC), avec Fluorure <= 50 ppm, Plomb <= 1.0 ppm (ou <= 0.5 ppm pour l'alimentation infantile) et Arsenic <= 1.0 ppm, plutôt qu'un TCP industriel ou destiné à l'alimentation animale.
Les acheteurs de TCP Phosphate tricalcique doivent préciser la qualité physique exacte de granulométrie et de masse volumique apparente nécessaire au procédé : TCP Phosphate tricalcique en Poudre Poreuse Micronisée (d50 = 3 à 10 microns, masse volumique apparente 0.20–0.35 g/cm3) pour l'antiagglomération épices/sel, TCP Phosphate tricalcique Micronisé Ultrafin (d50 <= 2.5 à 4.0 microns) pour les laits végétaux UHT, TCP Phosphate tricalcique Granulaire Sphérique pour Compression Directe (d50 = 150–220 microns, masse volumique apparente 0.60–0.80 g/cm3) pour les presses à comprimés, ou TCP Phosphate tricalcique Submicronique de Qualité Suspension (d50 = 0.4–1.2 microns) pour la polymérisation EPS/PMMA.
Pour les fabricants de laits UHT de soja, avoine et amande, vérifier sur le Certificat d'Analyse le pH de suspension à 10% (cible 6.8 à 8.0) et la teneur en ions calcium solubles de TCP Phosphate tricalcique afin d'assurer l'absence de caillage des protéines pendant la stérilisation UHT à 140 °C.
Les formulateurs pharmaceutiques et buccodentaires achetant TCP Phosphate tricalcique doivent confirmer la conformité aux monographies USP-NF / Ph. Eur., les limites microbiennes (TAMC < 100–1,000 UFC/g, absence d'E. coli et Salmonella) et si leur dossier produit spécifie le TCP hydroxyapatite apatitique (CAS 1306-06-5) ou le bêta-TCP anhydre calciné (CAS 7758-87-4).
Enfin, contrôler l'intégrité des emballages à réception—en s'assurant que les sacs multicouches ou grands sacs de TCP Phosphate tricalcique possèdent des doublures intérieures antihumidité en polyéthylène thermoscellées intactes afin que la poudre poreuse conserve 100% de sa capacité antiagglomérante d'adsorption de l'humidité.
FOURNITURE DE TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE PAR ATAMAN KİMYA
Ataman Kimya fournit une gamme complète de TCP Phosphate tricalcique de Qualité Alimentaire (E341(iii) / FCC), Pharmaceutique pour Compression Directe et Poudre (USP-NF / Ph. Eur.), Buccodentaire et Cosmétique (INCI : PHOSPHATE TRICALCIQUE), Polymérisation du Polystyrène en Suspension et Alimentation Animale (CAS 7758-87-4 / 1306-06-5, CE 231-840-8 / 215-145-7), directement sur stock d'entrepôt en Türkiye.
Chaque lot de TCP Phosphate tricalcique livré par Ataman Kimya est accompagné d'un Certificat d'Analyse (CoA) complet du lot vérifiant le dosage du Calcium élémentaire (34.0%–40.0%), la Perte au Feu, le pH, la masse volumique apparente, la granulométrie par diffraction laser (d50 / d90 / passage à 325 mailles), le fluorure et les métaux lourds (Pb, As, Cd, Hg), ainsi que des certificats FDS, Halal, Casher, Sans OGM et Sans Allergènes.
Pour les fabricants alimentaires, de boissons et d'épices, Ataman Kimya fournit à la fois TCP Phosphate tricalcique antiagglomérant à forte surface spécifique (dont les qualités micronisées F-6000) et TCP Phosphate tricalcique ultrafin d'enrichissement des boissons, avec des hydrocolloïdes complémentaires (gomme xanthane, gomme gellane, carraghénane, gomme guar, CMC) et phosphates alimentaires (DCP, MCP, SAPP, STPP, SHMP).
Pour les usines pharmaceutiques, cosmétiques et de polymères, Ataman Kimya fournit TCP Phosphate tricalcique granulaire pour compression directe, les qualités matifiantes cosmétiques et TCP Phosphate tricalcique submicronique stabilisant de suspension EPS en sacs doublés de 25 kg, fûts en fibre de 25 kg et Grands Sacs de 1,000 kg, avec une logistique nationale et d'exportation rapide.
Les spécialistes techniques d'Ataman Kimya aident les équipes R&D à choisir la granulométrie, la masse volumique apparente et la qualité polymorphe optimales de TCP Phosphate tricalcique, et fournissent sur demande des échantillons d'évaluation en laboratoire.
QUESTIONS FRÉQUENTES SUR TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE
Pourquoi TCP Phosphate tricalcique commercial porte-t-il à la fois CAS 7758-87-4 et CAS 1306-06-5 / 12167-74-7 ?
Le bis(orthophosphate) tricalcique stœchiométrique anhydre a pour formule Ca3(PO4)2 et CAS 7758-87-4 (obtenu par calcination au-dessus de 850 °C pour former bêta-TCP ou alpha-TCP). Toutefois, lorsque TCP Phosphate tricalcique est produit par précipitation aqueuse à partir d'acide phosphorique et de chaux (méthode standard pour les qualités Alimentaires E341(iii) et USP/Ph. Eur.), il cristallise dans la structure hydroxyapatite de calcium Ca5(PO4)3(OH) / Ca10(PO4)6(OH)2 (CAS 1306-06-5 / 12167-74-7). FCC/E341(iii) et USP-NF reconnaissent tous deux les deux formules sous le nom officiel Phosphate de Calcium Tribasique / Phosphate Tricalcique avec une spécification de Calcium de 34.0% à 40.0% m/m.
Quelle quantité de calcium et de phosphore élémentaires contient TCP Phosphate tricalcique ?
TCP Phosphate tricalcique commercial de Qualité Alimentaire et Pharmaceutique contient 34.0% à 40.0% m/m de Calcium élémentaire (généralement 37.5% à 39.0% Ca) et environ 19.5% à 20.5% m/m de Phosphore élémentaire, donnant un rapport massique physiologique Ca:P proche de 2:1—ce qui en fait le sel de phosphate disponible le plus dense en calcium.
Comment TCP Phosphate tricalcique empêche-t-il le mottage du sel de table, des épices en poudre et des mélanges de boissons instantanées ?
TCP Phosphate tricalcique micronisé antiagglomérant se compose de particules poreuses de microéponge de 3 à 10 microns qui enrobent les cristaux hôtes plus gros de sel, sucre ou épices. Ces fines particules de TCP Phosphate tricalcique servent à la fois d'espaceurs physiques de type roulement à billes réduisant le frottement interparticulaire et de pièges capillaires d'humidité/d'huile absorbant l'humidité ambiante avant que les ponts liquides ne puissent se former et cimenter les cristaux hôtes.
Pourquoi TCP Phosphate tricalcique est-il préféré au Carbonate de Calcium ou au Chlorure de Calcium dans les laits végétaux UHT ?
Les sels de calcium solubles (tels que chlorure ou lactate de calcium) libèrent des ions Ca2+ libres qui réticulent et font cailler les protéines de soja, avoine ou pois pendant la stérilisation UHT à 140 °C, tandis que le Carbonate de Calcium présente un pH alcalin (~9.5) donnant un arrière-goût crayeux et savonneux. TCP Phosphate tricalcique micronisé ultrafin (d50 ~ 2.5 microns) est pratiquement insoluble à pH neutre (6.8 à 7.2), ne cause donc aucune coagulation des protéines pendant le traitement UHT et apporte une sensation en bouche propre, neutre et proche du lait.
TCP Phosphate tricalcique est-il bien absorbé par le corps humain malgré son insolubilité dans l'eau neutre ?
Oui ! Bien que TCP Phosphate tricalcique soit pratiquement insoluble dans l'eau neutre (pH 7.0) à l'intérieur d'une brique de boisson ou d'un comprimé, dès son arrivée dans l'estomac humain, l'acide chlorhydrique gastrique (pH 1.5 à 2.5) dissout rapidement TCP Phosphate tricalcique en ions calcium solubles (Ca2+) et ions dihydrogénophosphate (H2PO4-) pour une absorption efficace dans l'intestin grêle.
Quelle est la différence entre TCP Phosphate tricalcique de Qualité Poudre et de Qualité Granulaire pour Compression Directe (DC) ?
TCP Phosphate tricalcique de Qualité Poudre présente une granulométrie fine (d50 = 2 à 15 microns) et une faible masse volumique apparente (0.20 à 0.35 g/cm3), idéales pour l'antiagglomération, la suspension des boissons et la granulation humide, mais est trop léger pour s'écouler directement dans les matrices des presses à comprimés rapides. TCP Phosphate tricalcique de Qualité Compression Directe (DC) est séché par atomisation ou compacté par rouleaux en granulés denses, sphériques et fluides (d50 = 150 à 220 microns, masse volumique apparente 0.60 à 0.80 g/cm3) alimentant directement les presses rotatives et se comprimant par fragmentation fragile en comprimés durs et peu friables.
Quelle est la différence entre bêta-TCP et alpha-TCP dans les greffes osseuses biomédicales ?
Bêta-TCP et alpha-TCP possèdent tous deux la formule stœchiométrique exacte Ca3(PO4)2 (CAS 7758-87-4), mais bêta-TCP est la phase rhomboédrique formée par calcination à 850 à 1,100 °C (utilisée en granulés poreux ostéoconducteurs de greffe osseuse se résorbant sur 6 à 18 mois), tandis qu'alpha-TCP est la phase monoclinique de plus haute température formée au-dessus de 1,125 °C (plus réactive dans l'eau, elle s'hydrate in situ à 37 °C pour former des ciments osseux de phosphate de calcium autodurcissants).
Pourquoi TCP Phosphate tricalcique est-il utilisé en polymérisation de billes de Polystyrène Expansible (EPS) et de PMMA ?
En polymérisation aqueuse en suspension du styrène ou du méthacrylate de méthyle, TCP Phosphate tricalcique submicronique (0.15% à 0.60% m/m sur monomère) s'adsorbe à l'interface monomère-eau comme stabilisant Pickering solide, empêchant les gouttelettes collantes en polymérisation de coalescer en bloc solide et s'éliminant proprement à l'acide chlorhydrique dilué en fin de lot.
TCP Phosphate tricalcique de Qualité Alimentaire (E341(iii)) est-il végane, Halal et Casher ?
Oui. TCP Phosphate tricalcique moderne commercial de Qualité Alimentaire et Pharmaceutique fourni par Ataman Kimya est 100% synthétique d'origine minérale (fabriqué à partir d'acide phosphorique minéral purifié et d'hydroxyde de calcium minéral—jamais de cendre d'os animal), ce qui le rend 100% Végane, Végétarien, Halal, Casher, Sans OGM et Sans Allergènes.
Quelles sont la durée de conservation et les conditions de stockage recommandées de TCP Phosphate tricalcique ?
Stocké dans ses sacs ou fûts d'origine non ouverts doublés de PE, dans un entrepôt intérieur frais et sec à l'abri de l'humidité et des odeurs fortes, TCP Phosphate tricalcique possède une durée de conservation d'au moins 24 à 36 mois.
TCP PHOSPHATE TRICALCIQUE – SYNTHÈSE TECHNIQUE
TCP Phosphate tricalcique (Phosphate tricalcique, Phosphate de calcium tribasique, Orthophosphate de calcium, Hydroxyapatite de calcium, E341(iii), CAS 7758-87-4 / 1306-06-5, CE 231-840-8 / 215-145-7, Ca3(PO4)2 / Ca5(PO4)3(OH)) est le principal sel inorganique calcium-phosphore multifonctionnel associant une forte densité minérale élémentaire (34.0% à 40.0% m/m de Calcium et ~20.0% m/m de Phosphore), une capacité antiagglomérante et de portage d'huile en microéponge poreuse, un pH neutre (6.8 à 8.5), une solubilité quasi nulle dans l'eau neutre (~0.002 g/100 mL) avec une biodisponibilité gastrique complète, un comportement de compression directe par fragmentation fragile, la reminéralisation biomimétique de l'émail et la stabilisation interfaciale Pickering. Qu'il s'agisse de formuler des poudres d'épices et boissons sans grumeaux, des laits végétaux UHT, des comprimés pharmaceutiques à grande vitesse, des dentifrices reminéralisants, des cosmétiques matifiants, des greffes osseuses résorbables ou des billes de polystyrène expansible (EPS), Ataman Kimya fournit les qualités certifiées Alimentaires (E341(iii)/FCC), Pharmaceutiques (USP/Ph. Eur.), Cosmétiques, Polymérisation et Alimentation Animale de TCP Phosphate tricalcique adaptées aux spécifications exactes de granulométrie et pureté. Pour les fiches techniques, échantillons ou offres en vrac de TCP Phosphate tricalcique, contacter Ataman Kimya :
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