POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Polyvinylpyrrolidone K 90, polymère synthétique hydrosoluble de masse moléculaire élevée, obtenu par polymérisation du monomère N-vinylpyrrolidone. Cette qualité, de valeur K 90, est fournie sous forme de poudre hygroscopique blanche à légèrement jaunâtre ; elle se dissout dans l’eau, l’éthanol, l’isopropanol et de nombreux solvants polaires. Sa masse moléculaire moyenne est indiquée à environ 900 000 à 1 700 000 selon le fabricant et la méthode de mesure ; ses solutions sont visqueuses.

Povidone K 90, utilisée comme liant puissant en granulation de comprimés à un niveau d’environ 1 à 5 %. Dans les gels et mousses coiffants, elle apporte de la consistance et une forte tenue, et dans les principes actifs peu solubles elle joue le rôle de matrice retardant la cristallisation. Grâce à sa structure à longue chaîne, elle donne une viscosité et une force d’adhérence élevées même à faible concentration.

PVP K 90, un liant, épaississant, stabilisant et agent de revêtement de surface dans de nombreux domaines, des bâtons de colle à la fabrication de membranes, des produits de protection des cultures à la synthèse de nanofils d’argent et aux études d’électrofilage. Lors du choix, la qualité, la plage de valeur K, l’humidité, le monomère résiduel, le taux de peroxydes et les documents du fabricant doivent être évalués ensemble. Ce produit peut être fourni par ATAMAN KİMYA ; pour toute information technique et toute demande, il est recommandé de contacter ATAMAN KİMYA.

QU’EST-CE QUE LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ?

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est un polymère linéaire non ionique produit par polymérisation radicalaire du monomère N-vinylpyrrolidone (NVP). C’est l’un des membres à longue chaîne et à masse moléculaire élevée de la famille ; il figure sous le nom de povidone dans les pharmacopées et la réglementation alimentaire, et dans le commerce il est connu sous des noms de qualité tels que K 90 ou K-90.

Chaque unité répétitive de la chaîne porte un cycle lactame à cinq chaînons, c’est-à-dire un groupe pyrrolidone, fixé à la chaîne principale. L’oxygène du carbonyle du cycle est un puissant accepteur de liaisons hydrogène, tandis que les groupes méthylène confèrent à la chaîne un caractère hydrophobe limité. Ce double caractère permet à la substance de se dissoudre à la fois dans l’eau et dans de nombreux solvants organiques.

Le 90 du nom est la valeur K, calculée à partir de la viscosité du polymère en solution diluée au moyen de l’équation de Fikentscher. Pour les qualités dont la valeur K dépasse 15, les pharmacopées européenne et américaine acceptent 90 à 108 % de la valeur nominale, ce qui correspond à une plage de 81,0 à 97,2 pour le K 90.

Les plages propres aux fabricants sont plus étroites. Une plage de 88,0–96,0 est indiquée pour le Luviskol K 90, de 85–95 pour le Plasdone K-90 et de 90–100 pour l’Agrimer 90 ; 84,0–95,0 apparaît pour un produit de laboratoire.

Le K 90 fait partie des qualités à chaîne la plus longue de la famille, bien au-delà des qualités moyennes comme le K 30. Il donne une solution visqueuse même à faible concentration, et son pouvoir liant et sa force d’adhérence sont élevés ; en revanche il met plus de temps à se dissoudre et sa solution est plus difficile à gérer dans des opérations comme la pulvérisation.

Les documents des fabricants donnent la masse moléculaire avec des chiffres différents. BASF indique une valeur moyenne en poids de 900 000–1 200 000 pour le Kollidon 90 Evo ; pour le Luviskol K 90 environ 1 200 000 (±100 000), pour le Plasdone K-90 d’Ashland environ 1 300 000 et pour l’Agrimer 90 1 000 000–1 700 000 sont indiqués.

Certains catalogues de laboratoire présentent toutefois une moyenne bien plus basse, telle que 360 000. Un catalogue indique ce chiffre comme moyenne en nombre (Mn). BASF et Ashland donnent en revanche la moyenne en poids par chromatographie d’exclusion stérique avec détecteur de diffusion de la lumière ; les deux chiffres ne doivent pas être comparés directement.

La substance est une poudre blanche à légèrement jaunâtre, inodore ou d’odeur très faible. Elle absorbe facilement l’eau de l’environnement ; elle se dissout dans l’eau, l’éthanol, le méthanol et l’isopropanol et ne se dissout pas dans l’éther ni dans les hydrocarbures. Les poudres de K 90 sont constituées de particules plus grosses que celles du K 30 ; certaines qualités sont aussi vendues sous forme de solution contenant environ 20 % de matières sèches.

Il ne faut pas le confondre avec la polyvinylpolypyrrolidone réticulée et insoluble dans l’eau (PVPP, crospovidone). C’est une substance distincte ; elle est utilisée comme délitant de comprimés et comme clarifiant de la bière et du vin, est connue sous le code E 1202 et ne remplace pas la povidone soluble.

Ses principales fonctions sont la liaison, l’apport de collant, l’augmentation de la consistance, la formation de film, le retardement de la cristallisation, la stabilisation des suspensions et la protection colloïdale. Dans des produits et procédés tels que les comprimés, les gels coiffants, les bâtons de colle, les suspensions phytosanitaires, les membranes et la synthèse de nanofils d’argent, une ou plusieurs de ces fonctions sont utilisées ensemble.

La production repose sur la polymérisation de la N-vinylpyrrolidone au moyen d’un amorceur radicalaire en milieu aqueux ou en 2-propanol. Après la réaction, la solution est séchée, le monomère résiduel et les sous-produits sont ramenés à un faible niveau, et le produit est proposé en différentes granulométries.

Le nom K 90 seul ne suffit pas pour le choix. La qualité (pharmaceutique, alimentaire, cosmétique ou technique), l’humidité, les limites de monomère résiduel, de peroxydes et d’impuretés ainsi que les documents du fabricant doivent être évalués ensemble.

NOMS COMMERCIAUX ET CHIMIQUES COURANTS DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 :

Polyvinylpyrrolidone K 90
Polyvinyl pyrrolidone K 90
Povidone K 90
Povidone K90
Povidone K-90
Povidone K 90 (nom pharmacopéen)
Povidone K90 (nom pharmacopéen)
Povidone K-90 (nom pharmacopéen)
Polividone K 90
Polyvidone K 90
PVP K 90
PVP K90
PVP K-90
PVP USP K 90
Povidone USP
Poly(N-vinylpyrrolidone)
Poly(1-vinylpyrrolidin-2-one)
Poly(1-éthénylpyrrolidin-2-one)
Poly[1-(2-oxo-1-pyrrolidinyl)éthylène]
Homopolymère de N-vinylpyrrolidone
Homopolymère de 1-éthénylpyrrolidin-2-one
2-Pyrrolidinone, 1-éthényl-, homopolymère
Polymère de vinylpyrrolidone
E 1201
Kollidon 90 Evo
Kollidon 90 F
Plasdone K-90
Luviskol K 90
Luvitec K 90
Agrimer 90

La plupart de ces noms décrivent le même produit sous des graphies différentes. Povidone est le nom général utilisé dans le langage pharmacopéen et réglementaire ; polyvidone est une graphie plus ancienne et moins utilisée ; PVP est l’abréviation internationale de la polyvinylpyrrolidone.

Les noms K 90 et K-90 désignent la même qualité. Ashland propose le produit sous le nom Plasdone K-90 ; BASF désigne en revanche la qualité pharmaceutique par Kollidon 90 Evo, la qualité cosmétique par Luviskol K 90 et la qualité technique par Luvitec K 90, des noms séparés selon l’application.

Le Kollidon 90 Evo est le produit qui remplace l’ancienne qualité Kollidon 90 F de BASF. Pour le Luvitec K 90, la forme en solution à 20 % est mentionnée surtout dans des applications techniques telles que les bâtons de colle.

Parmi les noms commerciaux, Kollidon, Luviskol et Luvitec sont des marques de BASF, tandis que Plasdone et Agrimer sont celles d’Ashland. En pharmacie, ce sont surtout Kollidon et Plasdone qui sont proposés, en cosmétique Luviskol, en applications techniques Luvitec et en protection des cultures Agrimer.

Des noms semblables peuvent prêter à confusion. La polyvinylpolypyrrolidone (PVPP, crospovidone, N° CAS 25249-54-1) a une structure réticulée et insoluble ; les produits vendus sous des noms tels que Polyclar et Divergan appartiennent à ce groupe. La N-vinylpyrrolidone (N° CAS 88-12-0) est le monomère du polymère et constitue une substance distincte.

La copovidone (copolymère de vinylpyrrolidone et d’acétate de vinyle, N° CAS 25086-89-9) est aussi un polymère différent ; elle est vendue sous des noms tels que Kollidon VA 64 et Luviskol VA. La povidone iodée (N° CAS 25655-41-8) est un complexe du polymère avec l’iode et est utilisée comme antiseptique.

Lors de la rédaction d’une demande ou d’une commande, le nom du produit, le numéro CAS et la valeur K doivent être indiqués ensemble. Comme des produits de masses moléculaires très différentes sont vendus sous le même numéro CAS, le numéro CAS seul ne définit pas la qualité K 90 ; la confusion avec des qualités voisines comme le K 30 est aussi évitée de cette manière.

N° CAS, N° CE / EINECS ET IDENTIFICATION CHIMIQUE DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Nom du produit : Polyvinylpyrrolidone K 90

Abréviation courante : PVP K 90 ; nom pharmacopéen povidone K 90

Nom chimique : Poly(1-vinylpyrrolidin-2-one) ; homopolymère de 1-éthénylpyrrolidin-2-one

Nom INCI : PVP

Numéro d’additif alimentaire : E 1201 (SIN 1201)

N° CAS : 9003-39-8

N° CE / EINECS : S’agissant d’un polymère, il n’existe pas de numéro d’identification unique ; certains documents indiquent 201-800-4, le numéro du monomère N-vinylpyrrolidone

Formule moléculaire : (C₆H₉NO)ₙ

Masse moléculaire : 111,14 g/mol pour l’unité répétitive ; pour la qualité K 90, la masse moléculaire moyenne en poids est d’environ 900 000–1 700 000 selon le fabricant et la méthode de mesure ; 360 000 sur certaines étiquettes de catalogue

Valeur K : Nominale 90 ; 81,0–97,2 dans les pharmacopées

Classe chimique : Polymère synthétique non ionique et hydrosoluble ; homopolymère de N-vinyllactame

Principales fonctions : Liant, agent collant, épaississant, filmogène, retardateur de cristallisation, stabilisant de suspensions, colloïde protecteur, agent de revêtement de surface

Les polymères sont exclus de l’obligation d’enregistrement du règlement européen REACH ; le monomère N-vinylpyrrolidone, en revanche, est enregistré, et les limites de monomère résiduel sont fixées séparément dans les pharmacopées et la réglementation alimentaire. Le statut actuel doit être confirmé auprès du fournisseur.

Le numéro CAS est nécessaire pour associer le produit à la bonne substance ; il n’indique toutefois pas à lui seul la qualité K 90. Les qualités pharmaceutique, alimentaire, cosmétique et technique sont vendues sous le même numéro et ne peuvent pas être utilisées automatiquement les unes à la place des autres. Par exemple, le document du fabricant pour la poudre Luviskol K 90 précise explicitement qu’elle n’est pas destinée à être utilisée dans des préparations pharmaceutiques.

L’existence d’un nom INCI ne signifie pas que le produit peut être utilisé automatiquement en cosmétique, et l’existence d’un numéro E 1201 ne signifie pas que tout usage alimentaire est conforme à la réglementation. Pour chaque application, la qualité, le niveau de documentation et les limites légales doivent être évalués séparément.

STRUCTURE CHIMIQUE ET PROPRIÉTÉS MOLÉCULAIRES DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

La chaîne principale est un squelette carbone–carbone saturé formé par la polymérisation du groupe vinyle. Un cycle N-pyrrolidone est fixé à un atome de carbone sur deux ; l’azote du cycle forme, avec le carbone du carbonyle, un amide tertiaire, c’est-à-dire une structure lactame.

Pour le K 90, la chaîne se compose d’environ 8 000 à 11 000 unités, l’unité répétitive étant de 111,14 g/mol. Ce chiffre est une approximation calculée à partir de la plage de masse moléculaire moyenne en poids de 900 000–1 200 000 indiquée par BASF ; la distribution réelle est large et se compose d’un mélange de chaînes courtes et longues.

L’azote ne portant aucun hydrogène, la molécule n’est pas un donneur de liaisons hydrogène ; elle se comporte uniquement comme accepteur de liaisons hydrogène par l’oxygène du carbonyle. Elle forme ainsi de fortes liaisons avec les substances hydroxylées telles que les phénols, les acides carboxyliques et les alcools.

Le moment dipolaire élevé du groupe amide confère à la chaîne une polarité marquée. Le squelette et les méthylènes du cycle forment en revanche des zones apolaires. Cette structure équilibrée explique que le polymère se dissolve dans l’eau, les alcools, les solvants chlorés et certaines amines et certains acides, et ne se dissolve pas dans l’éther ni dans les hydrocarbures saturés.

Le polymère est non ionique ; il ne porte pas de charge en solution. Il peut donc être utilisé avec des tensioactifs, des sels, la plupart des colorants et des acides. Le pH des solutions dépend moins du polymère lui-même que des résidus de production et de la concentration de mesure.

À mesure que la longueur de chaîne augmente, les chaînes s’enchevêtrent en solution. C’est pourquoi le K 90 donne de la consistance même à de très faibles concentrations. Dans une étude de nanosuspension, pour atteindre une viscosité de 5,4 mPa·s, seuls 1,76 % de K 90 ont été nécessaires au lieu de 9,5 % de K 30.

Les chaînes sont disposées de manière irrégulière et la substance est amorphe ; elle ne présente pas de point de fusion cristallin net. Elle possède en revanche une température de transition vitreuse ; pour le K 90, environ 176 °C sont indiqués pour le Kollidon 90 Evo et 174 °C pour l’Agrimer 90. Dans une étude, 156 °C ont été trouvés.

La température de transition vitreuse augmente avec la longueur de chaîne. Dans la même étude, 138 °C ont été mesurés pour le K 17, 149 °C pour le K 30 et 156 °C pour le K 90. L’humidité abaisse nettement cette température.

La fixation de l’eau par les groupes carbonyle est la raison pour laquelle la substance est hygroscopique. À l’humidité ambiante, le polymère absorbe l’eau, est plastifié et sa température de transition vitreuse diminue. Un document d’Agrimer précise que l’humidité d’équilibre est d’environ un tiers de l’humidité relative.

Le produit de polymérisation peut contenir de faibles quantités de sous-produits tels que la 2-pyrrolidone, l’acide formique et l’aldéhyde, ainsi que de la N-vinylpyrrolidone résiduelle. Des limites pour ces composants sont définies dans les pharmacopées.

Les liaisons carbone–hydrogène tertiaires voisines de l’azote sont sensibles à l’oxygène. Pendant le stockage, des hydroperoxydes peuvent se former à ces endroits ; c’est pourquoi une limite de peroxydes a été fixée et des emballages barrière à l’oxygène ont été développés. Pour le Kollidon 90 Evo, BASF utilise l’emballage PeroXeal, rempli de gaz inerte et doté d’une barrière à l’oxygène.

Sous l’action d’un acide ou d’une base forts à haute température, la liaison amide peut être hydrolysée et le cycle ouvert. Les oxydants puissants raccourcissent la chaîne ou forment des sous-produits ; la compatibilité avec les substances oxydantes est donc importante à l’usage.

Le paramètre de solubilité calculé se situe dans la plage d’environ 22–23 MPa½. Une bonne miscibilité est attendue avec les principes actifs et les solvants dont les paramètres sont proches de cette valeur ; cette propriété est exploitée dans les dispersions solides amorphes.

PROPRIÉTÉS PHYSIQUES ET CHIMIQUES DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Spécifications techniques générales :

Les valeurs ci-dessous ont été compilées à partir des fiches techniques, des FDS et des monographies pharmacopéennes de différents fabricants. Elles varient selon la méthode de mesure, le fabricant et la qualité ; la liste fournit des informations générales et ne remplace pas les documents TDS et FDS propres à chaque fabricant.

Aspect physique : Poudre hygroscopique blanche à légèrement jaunâtre, inodore ou d’odeur très faible ; les particules sont plus grosses que celles du K 30 et les propriétés d’écoulement sont plus faibles

Caractère chimique : Polymère de vinylpyrrolidone non ionique, amorphe et linéaire ; soluble dans l’eau et les solvants polaires

Formule moléculaire : (C₆H₉NO)ₙ

Masse moléculaire : 111,14 g/mol pour l’unité répétitive ; masse moléculaire moyenne en poids de 900 000–1 200 000 pour le Kollidon 90 Evo, d’environ 1 200 000 pour le Luviskol K 90, d’environ 1 300 000 pour le Plasdone K-90, de 1 000 000–1 700 000 pour l’Agrimer 90 ; 360 000 sur certaines étiquettes de catalogue

N° CAS : 9003-39-8

N° CE / EINECS : Il n’existe pas de numéro unique pour le polymère ; certains documents indiquent 201-800-4, le numéro du monomère

Valeur K : Nominale 90. Plage pharmacopéenne 81,0–97,2 ; 88,0–96,0 est indiqué pour le Luviskol K 90 (solution aqueuse à 1 %), 85–95 pour le Plasdone K-90 et 90–100 pour l’Agrimer 90

Pureté (dosage) : Définie par la teneur en azote sur base sèche ; la limite pharmacopéenne est de 11,5–12,8 %, et 12,0–12,8 est indiqué pour un produit de laboratoire. Pour la poudre Luviskol K 90, la teneur en matières solides est de 95,0–100,0 %

Masse volumique : Une FDS indique une densité de 1,23–1,29 ; cette valeur est la masse volumique du polymère lui-même, et non l’état apparent de la poudre

Masse volumique apparente : 390–500 g/L pour le Kollidon 90 Evo, 450–600 g/L à l’état tassé ; 0,4–0,6 g/cm³ est indiqué dans une FDS. Ces valeurs sont caractéristiques et ne sont pas des spécifications

Viscosité : Élevée. Dans un document d’Agrimer, la viscosité Brookfield d’une solution à 5 % de matières sèches à 25 °C apparaît à environ 150 cP ; pour une solution à 20 % de poudre Luviskol K 90, 10 000–30 000 mPa·s sont indiqués à 23 °C. La viscosité augmente rapidement avec la concentration

Solubilité dans l’eau : Très bonne ; BASF indique une solubilité supérieure à 10 g/L dans l’eau, et 100 mg/mL sont indiqués dans une fiche de catalogue. Il se dissout aussi dans l’éthanol, le méthanol, l’isopropanol, le glycérol, le propylène glycol, les PEG 300/400, le chloroforme et le chlorure de méthylène ; il ne se dissout pas dans le cyclohexane, le pentane, l’éther, l’acétate d’éthyle, le toluène, le xylène et la paraffine liquide

pH (solution aqueuse) : Dépend de la concentration et de la norme. Pour une solution à 5 %, la Pharmacopée européenne et certains fournisseurs indiquent 4,0–7,0 ; 3,0–7,0 apparaît chez un fournisseur. Pour le Luviskol K 90, 5,0–9,0 est indiqué dans une solution à 10 %, et dans une FDS 5,0–9,0 dans une solution à 5 %

Température de transition vitreuse : Environ 176 °C pour le Kollidon 90 Evo (DSC, second chauffage), 174 °C pour l’Agrimer 90 ; 156 °C ont été trouvés dans une étude. Cette valeur diminue nettement lorsque l’humidité augmente

Décomposition : Ramollit progressivement sous l’effet de la chaleur ; une décomposition au-dessus d’environ 200 °C est signalée pour la famille de la polyvinylpyrrolidone, et la limite propre à la qualité doit être prise dans le document du fabricant. Les produits de décomposition sont les oxydes de carbone et les oxydes d’azote

Humidité : Au maximum 5 % dans les pharmacopées ; le produit étant hygroscopique, l’humidité augmente dans un emballage ouvert. Un document d’Agrimer précise que l’humidité d’équilibre est d’environ un tiers de l’humidité relative

Métaux lourds (Pb, Cu, etc.) : Métaux lourds au maximum 10 ppm dans les pharmacopées et plomb au maximum 10 ppm dans l’USP ; les spécifications des additifs alimentaires de l’UE indiquent au maximum 2 mg/kg pour le plomb

Monomère résiduel et impuretés : Dans la Ph. Eur., N-vinylpyrrolidone au maximum 10 ppm, hydrazine au maximum 1 ppm, peroxydes au maximum 400 ppm en peroxyde d’hydrogène, aldéhyde au maximum 500 ppm, 2-pyrrolidone au maximum 3 %, acide formique au maximum 0,5 % et cendres sulfatées au maximum 0,1 %. Pour la poudre Luviskol K 90, au maximum 100 ppm sont indiqués pour la vinylpyrrolidone résiduelle

Granulométrie : Pour le Kollidon 90 Evo, d(0,5) de 140–240 µm, d(0,1) de 50–120 µm et d(0,9) de 270–420 µm par diffraction laser ; par tamisage, au maximum 10 % en dessous de 50 µm et 5–27 % au-dessus de 250 µm. Ces valeurs sont caractéristiques et ne sont pas des spécifications

Réactivité : Stable dans les conditions normales. Incompatible avec les oxydants puissants ; sujet à la formation de peroxydes et à l’absorption d’humidité pendant le stockage ; sous forme de fine poudre, il peut former des poussières combustibles

Brève explication des propriétés physiques

La qualité K 90 se distingue par la consistance de sa solution, due à ses chaînes très longues. À la même concentration, une solution de K 30 est fluide comme l’eau, alors qu’une solution de K 90 est nettement plus épaisse ; c’est pourquoi des concentrations bien plus faibles sont généralement utilisées en pratique, et BASF mentionne une plage de 1–12 % pour les solutions de granulation humide.

Le fait que les chiffres de masse moléculaire diffèrent d’une source à l’autre n’est pas une contradiction mais une différence de méthode de mesure. Les moyennes en poids, en nombre et en viscosité sont très différentes les unes des autres pour un même polymère. C’est pourquoi des étiquettes de catalogue telles que 360 000 et les chiffres de BASF ou d’Ashland ne doivent pas être lus comme la même mesure.

L’angle de repos du Kollidon 90 Evo est de 37–40°, le débit d’écoulement est de 1–2 g/s pour un échantillon de 100 g et la compressibilité est de 7–8 %. Ces valeurs montrent un écoulement nettement plus faible que le K 30 ; c’est pourquoi l’écoulement de la poudre doit être testé séparément dans les étapes de trémie, d’alimentation et de mélange.

La température de transition vitreuse élevée assure la stabilité dans les dispersions solides amorphes. La même valeur élevée rend l’extrusion à chaud difficile ; dans une étude, le K 17 a pu être extrudé, alors que le K 30 et le K 90 n’ont pas pu être traités en raison du couple et de la pression.

Les écarts entre les fiches techniques proviennent le plus souvent de la qualité, de la condition de mesure et du procédé de production. Les limites pharmacopéennes sont des valeurs inférieure et supérieure contraignantes ; les valeurs typiques du fabricant sont en revanche données à titre d’information et doivent être évaluées avec le certificat d’analyse du lot.

COMMENT LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 FONCTIONNE-T-IL AU NIVEAU MOLÉCULAIRE ?

L’action du Polyvinylpyrrolidone K 90 repose en grande partie sur la capacité de l’oxygène du carbonyle du cycle pyrrolidone à former des liaisons hydrogène, et sur la grande longueur de la chaîne. Les groupes carbonyle se lient à l’eau, aux alcools, aux phénols et aux acides carboxyliques ; le squelette apolaire de la chaîne l’aide en revanche à adhérer aux surfaces.

En solution, au-dessus d’une certaine concentration, les chaînes s’enchevêtrent et forment un réseau temporaire. Plus la chaîne est longue, plus l’enchevêtrement commence tôt ; c’est pourquoi le K 90 donne une viscosité élevée à faible concentration. Cette propriété est utilisée pour la consistance, le collant et la stabilité des suspensions.

Comme liant de comprimés, le polymère dissous dans le liquide de granulation mouille la surface des particules de poudre. Pendant le séchage, le solvant s’en va ; les longues chaînes forment un pont de film solide entre les particules et adhèrent par liaisons hydrogène à des charges telles que le lactose ou la cellulose. BASF précise que le pouvoir liant du K 25 et du K 30 est plus faible que celui du Kollidon 90 Evo.

Dans les principes actifs peu solubles, le polymère joue le rôle de matrice retardant la cristallisation. La masse moléculaire élevée ralentit la nucléation et la croissance cristalline par l’augmentation de la viscosité et la réduction de la mobilité moléculaire. Dans une étude sur la griséofulvine, le K 90 a maintenu le principe actif amorphe même à une charge de 40 %.

Cet effet ne va pas toujours dans le même sens pour tous les principes actifs. Dans une étude sur le célécoxib, le polymère de faible masse moléculaire a donné une dissolution plus rapide, et le bénéfice de l’inhibition de la cristallisation s’est avéré maximal autour du K 30. C’est pourquoi la valeur K la plus élevée ne signifie pas toujours le meilleur résultat.

Dans les suspensions, les longues chaînes se fixent à la surface des particules solides. Les boucles qui s’étendent de la surface vers la solution empêchent les particules de se rapprocher ; la viscosité de la solution ralentit en revanche la sédimentation. Un document d’Agrimer précise que, dans les suspensions phytosanitaires, le K 90 ou le K 120 assure la stabilité par ces deux effets.

Dans les nanosuspensions, le polymère s’adsorbe faiblement à la surface et le résultat varie selon le principe actif. Dans une étude, la taille moyenne était de 289 nm avec le K 90 et de 189 nm avec le K 30 pour la nifédipine ; pour le fénofibrate, 373 nm et 272 nm respectivement ont été trouvés, et pour l’indométacine 163 nm et 176 nm ont été mesurés.

Dans la synthèse de nanoparticules et de nanofils métalliques, l’oxygène et l’azote du cycle pyrrolidone se coordonnent à la surface du métal. Le polymère se lie plus fortement à certaines faces cristallines et dirige la croissance dans une seule direction. Dans une étude sur des nanofils d’argent, des fils de 132 nm de diamètre et de 69,9 µm de longueur ont été obtenus avec un polymère de masse 360 000.

Dans la fabrication de membranes, le K 90, de masse moléculaire élevée, se comporte comme un composant hydrophile permanent à l’intérieur de la structure de polyéthersulfone. Le K 17, de faible masse moléculaire, forme en revanche des pores pendant la précipitation et est en grande partie éliminé par lavage. Dans une étude, le K 90 a augmenté l’hydrophilie de la surface.

Dans la formation de film, à mesure que le solvant s’évapore, les chaînes s’enchevêtrent et forment un réseau transparent et dur. Le film qui absorbe l’eau ramollit et redevient collant ; c’est la raison de l’adhérence dans le bâton de colle et de la perte de tenue à l’humidité dans les produits capillaires.

La sensibilité à l’oxydation des carbones voisins de l’azote dans la chaîne est la raison, au niveau moléculaire, de la formation d’hydroperoxydes pendant le stockage. Les peroxydes formés peuvent endommager des principes actifs sensibles en pharmacie et dans l’alimentation ; c’est pourquoi cela est déterminant dans le choix de la qualité.

DANS QUELS SECTEURS LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 EST-IL UTILISÉ ?

En raison de sa masse moléculaire élevée, de son caractère non ionique et de sa solubilité dans l’eau, il est utilisé dans les domaines qui ont besoin de consistance, d’adhérence et de liaison. Les principaux secteurs et fonctions sont indiqués ci-dessous.

Pharmacie

Il est utilisé comme liant de comprimés et de granulés, retardateur de cristallisation dans les principes actifs peu solubles, filmogène, porogène, agent de solubilisation et modificateur de viscosité. C’est un excipient adhésif dans les produits oraux, topiques et ophtalmiques ainsi que dans les systèmes transdermiques et les gels.

Cosmétique et soin personnel

C’est un polymère coiffant qui donne une forte tenue et une viscosité élevée dans les gels coiffants, les gels effet mouillé, les mousses, les sprays pompe et les préparations coiffantes liquides. Il est aussi utilisé dans certaines crèmes grasses et sans huile.

Adhésifs

C’est un liant qui apporte un fort collant initial et une bonne adhérence au papier dans les bâtons de colle et les systèmes réactivables à l’humidité. Ashland propose la qualité K-90 comme conçue pour les applications adhésives.

Agriculture

Dans les suspensions phytosanitaires, il apporte la viscosité et l’encombrement stérique pour la stabilité, et il sert de liant dans les granulés dispersibles dans l’eau. Il est aussi mentionné comme support de phéromones et d’attractifs.

Membranes et filtration

C’est un additif hydrophilisant de masse moléculaire élevée ajouté à la solution de coulée de membranes telles que le polyéthersulfone ; il améliore la mouillabilité de la surface.

Synthèse de nanomatériaux

C’est un agent de revêtement de surface qui dirige la croissance longitudinale des nanofils d’argent et les stabilise ; une masse moléculaire élevée donne des fils plus longs et plus fins.

Électrofilage et fabrication de fibres

Il apporte l’enchevêtrement de chaînes nécessaire pour obtenir des nanofibres par électrofilage à partir de solvants tels que l’éthanol ; c’est le polymère support dans les fibres chargées en principe actif à dissolution rapide.

Laboratoire et biotechnologie

C’est un composant de la solution de Denhardt et il est utilisé comme agent de revêtement de surface dans les nanoparticules d’hydroxyapatite. Dans les milieux utilisés pour l’ICSI dans les laboratoires de procréation médicalement assistée, il est présent à 7 et 10 % ; il ralentit la mobilité des spermatozoïdes et empêche leur adhérence à la pipette.

Alimentation et boissons

L’usage est très limité. L’E 1201 est un additif autorisé seulement dans certains comprimés de compléments alimentaires et d’édulcorants en comprimés ; pour la clarification de la bière et du vin, c’est la PVPP réticulée qui est utilisée, et non la PVP soluble.

Pour chacun de ces domaines, la qualité, la documentation et la conformité réglementaire doivent être évaluées séparément.

LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 EST-IL UTILISÉ DANS LES APPLICATIONS COSMÉTIQUES, ALIMENTAIRES ET PHARMACEUTIQUES ?

Applications cosmétiques

Oui. Il est connu sous le nom de PVP en cosmétique ; l’usage principal de produits tels que le Luviskol K 90 est la coiffure. Dans les gels coiffants, les crèmes, les mousses, les sprays pompe et les préparations coiffantes liquides, il donne une forte tenue et une viscosité élevée comme polymère coiffant et épaississant.

Ses solutions à 20 % sont utilisées dans les gels effet mouillé. Le document du fabricant précise que le produit se trouve aussi dans certaines crèmes grasses et sans huile.

Le Cosmetic Ingredient Review (CIR) a jugé les polymères de vinylpyrrolidone sûrs pour l’usage cosmétique. Cela dit, l’évaluation de sécurité par produit, la limite de monomère résiduel et la réglementation du produit final relèvent de la responsabilité du fabricant.

Étant hygroscopique, la tenue sur les cheveux peut diminuer dans l’air humide ; c’est pourquoi il est aussi utilisé avec des copolymères d’acétate de vinyle ou du carbomère pour la résistance à l’humidité. En raison de la viscosité élevée, de faibles concentrations suffisent.

Applications alimentaires

De manière limitée. La polyvinylpyrrolidone est enregistrée dans l’UE comme additif alimentaire sous le code E 1201 ; l’usage autorisé se limite toutefois aux comprimés de compléments alimentaires et aux comprimés d’édulcorants. Elle ne peut pas être ajoutée directement à tous les aliments.

L’EFSA a conclu dans son évaluation de 2020 qu’une valeur de dose journalière admissible n’était pas nécessaire ; le JECFA a en revanche fixé en 1986 une valeur de 0–50 mg/kg de poids corporel. Les limites de qualité, de monomère résiduel et d’impuretés sont définies dans les spécifications de l’additif.

La substance utilisée pour la clarification dans la bière et le vin est la PVPP insoluble, connue sous le code E 1202. Elle est utilisée comme auxiliaire technologique et empêche le trouble en liant les composés phénoliques ; ce n’est pas la même substance que la povidone soluble telle que le K 90.

Applications pharmaceutiques

Oui. La povidone de masse moléculaire élevée fait partie des qualités qui ont une monographie pharmacopéenne, et BASF propose cette qualité comme excipient pharmaceutique sous le nom de Kollidon 90 Evo. C’est un liant dans les comprimés et les granulés, un filmogène dans l’enrobage, et un agent de solubilisation et un modificateur de viscosité dans divers produits.

BASF indique le niveau typique de liant en granulation humide à 1–5 % ; les exemples comprennent 1,5 % dans la cellulose microcristalline, 2,5 % dans le phosphate dicalcique et 2,5 % pour la metformine en lit fluidisé. Dans une étude, parmi les qualités de Kollidon comparées pour les collyres, une solution de Kollidon 90 à 5 % s’est distinguée comme l’option donnant l’épaississement et la rétention à la concentration la plus faible.

Le taux de nitrites est important pour les principes actifs sensibles ; aucun nitrite n’a été détecté dans le Kollidon 90 Evo (limite de détermination 0,7 ppm). L’administration par injection des qualités de masse moléculaire élevée n’est pas considérée comme appropriée. L’allergie à la povidone est rare.

L’utilisation d’un produit chimique dans un secteur ne signifie pas qu’il peut être utilisé dans d’autres secteurs. Pour les applications pharmaceutiques, alimentaires et cosmétiques, la qualité, les documents et les conditions légales doivent être vérifiés séparément auprès du fournisseur.

APPLICATIONS INDUSTRIELLES DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Sa valeur industrielle tient à sa viscosité élevée et à sa forte liaison même à faible concentration, à sa solubilité dans l’eau et à sa compatibilité avec de nombreuses substances. Les rubriques ci-dessous décrivent la fonction, les raisons de préférence et les limites pour chaque application.

Production de comprimés et de granulés

Comme liant en granulation humide, le niveau typique est de 1–5 %. Les exemples de BASF comprennent 1,5 % dans la cellulose microcristalline, 2,5 % dans le phosphate dicalcique et 2,5 % pour la metformine en lit fluidisé. Les solutions de liant sont préparées à une concentration de 1–12 % ; en lit fluidisé, on reste le plus souvent en dessous de 7 % de matières sèches.

En raison de la viscosité élevée, le pompage et la pulvérisation de la solution sont plus difficiles qu’avec le K 30 ; c’est pourquoi une faible concentration est choisie. Les alternatives sont le K 30, l’hydroxypropylcellulose, la copovidone et l’hypromellose.

Dispersion solide amorphe et retardement de la cristallisation

Dans une étude sur la griséofulvine, le K 17 (environ 9 000), le K 30 (50 000) et le K 90 (1 250 000) ont été comparés. Leurs températures de transition vitreuse sont respectivement de 138, 149 et 156 °C. Traité par KinetiSol, une méthode de fusion à fort cisaillement, le K 90 a maintenu le principe actif amorphe à une charge de 40 %.

Dans la même étude, l’extrusion à chaud n’a été possible qu’avec le K 17 et l’hypromellose E5 ; le K 30 et le K 90 n’ont pas pu être extrudés en raison du couple et de la pression. Une grande longueur de chaîne ralentit la cristallisation, mais limite la facilité de mise en œuvre.

Fibres électrofilées à dissolution rapide

Dans une étude, le PVP K 90 a été dissous dans l’éthanol à une concentration de 10 % (m/v) et électrofilé avec du paracétamol et de la caféine. Les conditions étaient 15 kV, 1,2 mL/h, une distance de 12 cm, une aiguille de 20 G, 22 °C et 35 % d’humidité relative. Les diamètres des fibres se sont situés entre 443 et 1553 nm selon la charge en principe actif.

Les fibres ont libéré 38–66 % du paracétamol et 52–72 % de la caféine en 30 secondes ; dans un mélange physique de même composition, ces valeurs sont restées à 4,5 et 37 %. Certaines fibres se sont désintégrées dans la salive simulée en environ 320 millisecondes.

Stabilisant de nanosuspensions

Des nanosuspensions de nifédipine, de fénofibrate et d’indométacine ont été préparées par broyage humide, et pour une même viscosité (5,4 mPa·s) 9,5 % de K 30 ou 1,76 % de K 90 ont été utilisés. Le critère visé est que la taille moyenne reste inférieure à 500 nm et l’indice de polydispersité inférieur à 0,3.

Le K 90 n’a pas satisfait au critère pour le fénofibrate (373 nm, indice 0,31) et a montré une agrégation pour l’indométacine à pH 1,2. Les auteurs ont obtenu le résultat le plus robuste avec l’association de 4 % d’hydroxypropylcellulose et de 0,2 % de docusate.

Collyres et épaississement

Les qualités solubles de Kollidon (17, 25, 30, 90 et VA 64) ont été comparées comme épaississants de collyres en termes de masse volumique, de pH, de viscosité et de transparence. Une solution de Kollidon 90 à 5 % s’est distinguée comme l’option donnant l’épaississement et la rétention nécessaires à la concentration la plus faible.

Le résumé de l’étude ne donne pas de valeurs numériques de viscosité. Les alternatives sont l’hypromellose, la carboxyméthylcellulose et l’alcool polyvinylique ; la qualité stérile, le conservateur et les conditions réglementaires sont évalués séparément pour chaque produit.

Coiffage

Le Luviskol K 90 donne une forte tenue et une viscosité élevée dans les gels coiffants, les mousses, les sprays pompe et les préparations coiffantes liquides. Ses solutions à 20 % sont utilisées dans les gels effet mouillé.

En raison de la viscosité élevée, des concentrations plus faibles qu’avec le K 30 suffisent. Pour la perte de tenue à l’humidité, l’utilisation avec un copolymère d’acétate de vinyle ou du carbomère est évaluée ; en raison de la tendance à se lier aux colorants basiques, la compatibilité doit être testée dans les produits colorés.

Adhésifs

La solution à 20 % de Luvitec K 90 apporte un fort collant initial et une bonne adhérence au papier dans les bâtons de colle. Ashland propose la qualité K-90 comme conçue pour les applications adhésives ; le polymère est hygroscopique et amorphe, et peut être plastifié avec de l’eau.

Le film pouvant ramollir et rester collant en milieu humide, les conditions de stockage sont importantes. Les alternatives sont le K 30, l’alcool polyvinylique, la dextrine et les dispersions acryliques.

Agriculture et protection des cultures

Selon le document d’Agrimer, les qualités de masse moléculaire élevée établissent plus vite la viscosité et réussissent bien en liaison et en formation de film. Il est utilisé comme support de phéromones et d’attractifs.

Pour la stabilité des suspensions, le K 90 ou le K 120 apporte un encombrement stérique et un effet de viscosité. Dans les granulés dispersibles dans l’eau contenant des herbicides, le K 30 et le K 90 sont des liants ; un auxiliaire délitant contribue à la dispersion du granulé dans l’eau.

Membranes et filtration

Le K 90, de masse moléculaire élevée, ajouté à la solution de coulée de membranes de polyéthersulfone, augmente l’hydrophilie de la surface. Le K 17, de faible masse moléculaire, est en revanche utilisé comme porogène et a augmenté la perméabilité à l’eau pure jusqu’à 5 %.

Le K 90 a réduit la perméabilité au-dessus de 3 % ; c’est pourquoi le niveau est maintenu limité. Le lessivage du polymère hors de la membrane doit être surveillé, et le polyéthylène glycol ainsi que d’autres polymères hydrophiles doivent être évalués comme alternatives.

Synthèse de nanofils d’argent

Dans la méthode au polyol, c’est un agent de revêtement de surface et un stabilisant. Dans une étude, un polymère de masse 10 000 n’a donné que des particules, un polymère de masse 58 000 a donné des fils de 235 nm de diamètre et de 6,7 µm de longueur, et un polymère de masse 360 000 a donné des fils de 132 nm de diamètre et de 69,9 µm de longueur.

Un mélange de PVP 40 000 et de PVP 360 000 (1:1) a donné le meilleur résultat avec un rapport d’aspect d’environ 1000. Une autre étude comparant quatre masses, dont 1 300 000, rapporte qu’une masse élevée a donné des fils plus longs et plus fins. Le polymère de revêtement peut nécessiter un lavage après la synthèse.

Électrodes de batteries et dispersion de nanotubes de carbone

Dans une source sectorielle, les qualités K 25 et K 30 ont donné une résistance plus faible et une dispersion plus homogène dans les nanotubes multiparois que le K 17 et le K 90. Dans ce domaine, le K 90 n’est le plus souvent pas le premier choix.

L’augmentation de la viscosité pouvant rendre le traitement de la pâte plus difficile, la valeur K doit être testée application par application lors du choix d’un dispersant. Les alternatives sont le K 25, le K 30, le PVDF et la carboxyméthylcellulose.

Laboratoire et biotechnologie

C’est un composant de la solution de Denhardt ; un catalogue donne un niveau de 1 % (m/v) dans la solution mère 50X. Il est aussi utilisé comme agent de revêtement à la surface de nanoparticules d’hydroxyapatite ; un type dont la masse moyenne est indiquée à 360 000 figure au catalogue.

Dans les milieux d’ICSI des laboratoires de procréation médicalement assistée, des solutions à 7 et 10 % sont utilisées ; le milieu ralentit la mobilité des spermatozoïdes et empêche leur adhérence à la pipette. Ces milieux sont des produits de laboratoire prêts à l’emploi fabriqués spécialement. Dans une étude, l’hyaluronate a aussi rempli une fonction similaire.

POINTS À PRENDRE EN COMPTE LORS DE L’UTILISATION DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est un polymère largement considéré comme non dangereux mais qui exige de l’attention en matière de qualité, de viscosité et de manipulation. Les principaux points à prendre en compte lors de l’utilisation :

•    La valeur K doit être écrite correctement : une commande ne doit pas être passée avec le seul nom du polymère ; la qualité et la plage requises, telles que K 90, doivent être indiquées clairement ; les plages de K 90 de différents fabricants diffèrent les unes des autres, et la confusion avec des qualités voisines comme le K 30 et le K 120 doit aussi être évitée

•    La qualité doit être déterminée selon l’application : les qualités pharmaceutique, alimentaire, cosmétique et technique diffèrent par les limites de monomère résiduel, de peroxydes et d’impuretés ; 100 ppm sont indiqués pour la vinylpyrrolidone résiduelle du Luviskol K 90 et 10 ppm dans la pharmacopée

•    Le produit doit être protégé de l’humidité : étant hygroscopique, il absorbe l’eau dans un emballage ouvert, s’agglomère et sa température de transition vitreuse baisse ; l’emballage doit être refermé immédiatement après l’utilisation

•    Lors de la préparation d’une solution, la poudre doit être ajoutée lentement sous agitation : pour une qualité à longue chaîne, si la poudre est ajoutée rapidement, des grumeaux qui gélifient en surface se forment et la dissolution prend plus de temps qu’avec le K 30 ; l’eau tiède peut accélérer la dissolution

•    La viscosité doit être prise en compte : une solution à 20 % pouvant donner 10 000–30 000 mPa·s, la pompe, le dosage et l’équipement de pulvérisation doivent être choisis en conséquence, et des limites telles que les concentrations inférieures à 7 % de matières sèches que BASF indique pour un lit fluidisé doivent être respectées

•    La formation de peroxydes doit être prise en compte : les peroxydes peuvent augmenter pendant le stockage ; BASF précise que pour le Kollidon 90 Evo la protection prend fin à la première ouverture de l’emballage, et recommande la refermeture, la consommation rapide et la surveillance des peroxydes

•    Le choix des additifs peut modifier les résultats : dans une étude, l’acide ascorbique a augmenté l’effet des peroxydes, tandis que le gallate de propyle et l’EDTA ont réduit la dégradation oxydative ; la compatibilité doit être testée séparément dans chaque formule

•    Il ne doit pas être utilisé avec des oxydants puissants et des bases fortes : les oxydants dégradent la chaîne et peuvent former des sous-produits ; le produit doit donc être tenu à l’écart de telles substances

•    Les solutions aqueuses sont ouvertes à la croissance microbienne : pour les solutions à conserver, un conservateur doit être utilisé ou la solution doit être préparée fraîche ; des moisissures se formeraient dans les solutions acides et diluées

•    La compatibilité avec les polymères anioniques doit être testée : lors d’une utilisation avec des polymères anioniques tels que le carbomère, le pH et l’ordre d’addition peuvent affecter la limpidité et la consistance

•    L’accumulation de poussière doit être évitée : la fine poussière peut former un mélange de poussières combustibles dans l’air ; les étincelles et les sources d’électricité statique doivent être évitées, l’équipement doit être mis à la terre et le nettoyage à l’air comprimé ne doit pas être effectué

•    La poussière ne doit pas être inhalée et le contact avec les yeux doit être évité. La poussière peut être irritante ; des lunettes de sécurité, des gants et une protection respiratoire adaptée là où de la poussière est générée doivent être utilisés

•    L’impact environnemental doit être pris en compte. Le polymère n’est pas facilement biodégradable, mais il n’est pas considéré comme nocif pour les organismes aquatiques dans les FDS ; les solutions et les déchets doivent être éliminés conformément à la législation locale

•    Le statut réglementaire doit être vérifié. Pour les usages pharmaceutiques, alimentaires, cosmétiques et en contact avec des matériaux, la déclaration de conformité et le niveau de documentation doivent être contrôlés séparément

Ces informations sont données à titre d’information générale ; elles ne remplacent pas les documents FDS et TDS propres au produit.

APPROCHES DE FORMULATION DE DÉPART POUR LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Les approches de cette section sont de brefs exemples de départ montrant comment le produit peut être évalué dans les domaines des fibres à dissolution rapide, des nanosuspensions et des membranes. Le Polyvinylpyrrolidone K 90 étant un polymère à faible risque, les niveaux sont indiqués en pourcentages approximatifs.

Les exemples ne sont pas des recettes commerciales vérifiées, des instructions de production ni des formules finales conformes à la réglementation. Les niveaux sont des points de départ pour des essais préliminaires en laboratoire, et le total de chaque formule est de 100 %. Les conditions d’électrofilage et le rapport à viscosité égale proviennent d’études de la littérature ; les autres niveaux sont des valeurs de pratique générale.

Le résultat varie selon le principe actif et les autres composants utilisés, la masse moléculaire du polymère, le pH, la température et les conditions d’humidité. Dans chaque application, une évaluation technique et des contrôles de qualité et de conformité réglementaire doivent être effectués, et les niveaux doivent être revus par des spécialistes.

EXEMPLE 1 : ÉVALUATION DE L’EFFET DE LA CHARGE EN PRINCIPE ACTIF SUR LE DIAMÈTRE DES FIBRES ET LA VITESSE DE LIBÉRATION DANS DES FIBRES ÉLECTROFILÉES À DISSOLUTION RAPIDE

Objectif : Suivre comment le diamètre des fibres et la libération dans les 30 premières secondes évoluent lorsque la charge en principe actif augmente dans des fibres portées par le Polyvinylpyrrolidone K 90.

Approche de départ (sur base de matières solides de la fibre) :
Polyvinylpyrrolidone K 90 : environ 75,2 %
Paracétamol (principe actif modèle) : environ 21,9 %
Caféine (principe actif modèle) : environ 2,9 %

Approche d’application :
•    Le polymère est dissous dans de l’éthanol anhydre à une concentration d’environ 10 % (m/v) ; les principes actifs sont dissous séparément dans une petite quantité d’éthanol et ajoutés à la solution de polymère.
•    La solution est filée à partir d’une seringue munie d’une aiguille de 20 G à 1,2 mL/h, sous une tension de 15 kV et à une distance de 12 cm vers un collecteur ; 22 °C et environ 35 % d’humidité relative ont été utilisés dans la littérature.
•    On observe que le diamètre des fibres augmente lorsque la charge en principe actif est accrue ; le diamètre est mesuré par microscopie électronique à balayage.
•    La libération est mesurée sur de courtes durées telles que 30 secondes et comparée à un mélange physique de même composition.
•    Dans l’étude de la littérature, un PVP K 90 dont la masse moyenne est indiquée à 360 000 a été utilisé ; avec un polymère de masse différente, la concentration et les conditions doivent être réessayées.
•    L’éthanol est inflammable et une haute tension est utilisée ; un dispositif éloigné des sources d’inflammation, mis à la terre et ventilé est nécessaire.

EXEMPLE 2 : ÉVALUATION DE L’EFFET DE LA QUALITÉ DE POLYMÈRE STABILISANT SUR LA TAILLE DES PARTICULES ET LA REDISPERSION DANS UNE NANOSUSPENSION

Objectif : Comparer l’effet du Polyvinylpyrrolidone K 90 sur la taille moyenne des particules, la distribution de taille et la redispersion avec celui du K 30 dans une nanosuspension préparée par broyage humide.

Approche de départ :
Principe actif modèle (peu soluble dans l’eau) : environ 5,0 %
Polyvinylpyrrolidone K 90 : environ 1,8 %
Agent mouillant (docusate de sodium) : environ 0,2 %
Eau purifiée : environ 93,0 %

Approche d’application :
•    Le polymère et l’agent mouillant sont dissous dans l’eau ; le principe actif est ajouté, une pré-dispersion est réalisée et un broyage humide est appliqué dans un broyeur à billes.
•    Pour la comparaison, la viscosité est égalisée ; dans la littérature, environ 9,5 % de K 30 ou 1,76 % de K 90 (m/v) ont été utilisés pour 5,4 mPa·s.
•    La taille moyenne et l’indice de polydispersité sont mesurés ; le critère d’acceptation est inférieur à 500 nm et inférieur à 0,3.
•    La redispersion et l’agrégation sont suivies à pH 1,2 et à pH 6,8.
•    Le K 90 donnant des particules plus grosses que le K 30 avec certains principes actifs, il est aussi comparé à des polymères tels que l’hydroxypropylcellulose et à des associations d’agents mouillants.
•    Un masque anti-poussière, des lunettes et des gants sont utilisés pour le principe actif en poudre et le milieu de broyage.

EXEMPLE 3 : ÉVALUATION DE L’EFFET DU NIVEAU DE POLYMÈRE SUR LA PERMÉABILITÉ ET LA MOUILLABILITÉ DANS UNE SOLUTION DE COULÉE DE MEMBRANE HYDROPHILE DE POLYÉTHERSULFONE

Objectif : Suivre l’effet du niveau de Polyvinylpyrrolidone K 90 dans une solution de coulée de polyéthersulfone sur la viscosité de la solution, la perméabilité à l’eau pure et la mouillabilité de la surface.

Approche de départ :
Polyéthersulfone : environ 16,0 %
Polyvinylpyrrolidone K 90 : environ 2,0 %
Solvant aprotique polaire (par exemple la N-méthyl-2-pyrrolidone ou le diméthylacétamide) : environ 82,0 %

Approche d’application :
•    Le polyéthersulfone est dissous dans le solvant par chauffage et agitation ; le polymère est ajouté et la solution est laissée au repos jusqu’à élimination des bulles d’air.
•    La solution est coulée sur une plaque de verre à épaisseur constante, précipitée dans un bain d’eau et la membrane est lavée.
•    Le niveau de K 90 est maintenu en dessous d’environ 3 % ; dans une étude, la perméabilité a diminué au-dessus de ce niveau. Le K 17, en revanche, a augmenté la perméabilité jusqu’à 5 % ; un mélange des deux qualités peut aussi être essayé.
•    La viscosité de la solution de coulée, la perméabilité à l’eau pure, l’angle de contact et la rétention du polymère dans la membrane sont comparés.
•    L’utilisation des solvants est soumise à des conditions réglementaires strictes dans l’UE ; la conformité doit être vérifiée, et des gants, des lunettes et une ventilation doivent être utilisés.

PRODUITS SIMILAIRES ET ALTERNATIVES AU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Pour déterminer une alternative, la fonction, la solubilité, le comportement à l’humidité, les propriétés du film, la réglementation et le coût doivent être évalués ensemble ; le but n’est pas seulement de choisir un autre polymère.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET POLYVINYLPYRROLIDONE K 30

Le K 30 a des chaînes bien plus courtes ; sa solution est fluide, il se dissout rapidement et il est facile à mettre en œuvre. Son pouvoir liant et sa force d’adhérence sont inférieurs à ceux du K 90 ; BASF décrit la performance de liaison du K 25 et du K 30 comme plus faible que celle du Kollidon 90 Evo.

Dans une étude, 9,5 % de K 30 ou 1,76 % de K 90 ont été nécessaires pour donner la même viscosité. Dans des opérations telles que le liquide de granulation et la pulvérisation, le K 30 est choisi plus souvent, et dans le rôle d’agent collant et de consistance le K 90.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET QUALITÉS À FAIBLE VALEUR K (K 12, K 17)

Les qualités à faible valeur K ont des chaînes très courtes ; leurs solutions sont fluides comme l’eau et leurs films sont cassants. Elles sont préférées dans des applications telles que la povidone iodée et la formation de pores ; dans les membranes de polyéthersulfone, le K 17 augmente la perméabilité tandis que le K 90 augmente la mouillabilité.

Les deux qualités peuvent assumer des rôles différents dans la même formule. Le K 17 aide à ouvrir des pores, tandis que le K 90 aide à former une surface hydrophile permanente et à donner de la consistance.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET POLYVINYLPYRROLIDONE K 120

Le K 120 a des chaînes encore plus longues et donne une solution plus visqueuse. Le document d’Agrimer précise que les qualités 60, 90 et 120 influencent nettement les propriétés d’écoulement, et que le K 90 et le K 120 sont mentionnés ensemble pour la stabilité des suspensions.

La dissolution et la mise en œuvre de la chaîne la plus longue sont plus difficiles. Le choix de la qualité doit être fait par des essais selon la viscosité visée et l’équipement de traitement.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET COPOVIDONE

La copovidone est un copolymère composé d’unités de vinylpyrrolidone et d’acétate de vinyle et est vendue sous des noms tels que Kollidon VA 64 et Luviskol VA. Les fabricants précisent que, par rapport à la povidone, elle est moins hygroscopique, plus plastique et a une température de transition vitreuse plus basse.

Ces propriétés sont un avantage pour l’extrusion à chaud, la compression de comprimés et la tenue capillaire en milieu humide. Le K 90 a posé des problèmes de couple et de pression en extrusion à chaud ; dans les systèmes qui exigent une consistance et une liaison élevées, en revanche, le K 90 se distingue.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET ALCOOL POLYVINYLIQUE

L’alcool polyvinylique est aussi un polymère hydrosoluble, filmogène et adhésif. Il donne généralement une résistance mécanique et des propriétés de barrière plus élevées ; sa dissolution peut nécessiter un chauffage.

Dans les adhésifs et les revêtements, les deux polymères sont utilisés ensemble : l’alcool polyvinylique apporte l’adhérence, tandis que le K 90 apporte le mouillage et le collant initial. L’alcool polyvinylique pur ne remplace pas la fonction de complexation et de retardement de la cristallisation du K 90.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET DÉRIVÉS DE LA CELLULOSE

L’hypromellose (HPMC) et l’hydroxypropylcellulose (HPC) sont des éthers de cellulose utilisés comme liants de comprimés, enrobages filmogènes et gélifiants. Ils peuvent gonfler dans l’eau pour former des structures de gel et des matrices à libération lente.

Le K 90 assure une liaison rapide et une forte adhérence, tandis que les dérivés de la cellulose sont moins hygroscopiques et adaptés à la libération contrôlée. Dans l’étude de nanosuspension, l’association d’HPC et de docusate s’est révélée plus robuste que le K 90 ; le choix varie selon le principe actif.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET AUTRES POLYMÈRES ÉPAISSISSANTS

Le carbomère et la gomme xanthane sont des épaississants qui donnent une viscosité élevée à faible concentration. Le premier est anionique et dépend du pH et de la neutralisation ; la seconde est d’origine naturelle et présente une rhéofluidification.

Le K 90 est un polymère non ionique qui donne une solution limpide ; il assure aussi la liaison et la formation de film. Le carbomère et le K 90 peuvent être utilisés ensemble dans le même gel, mais remplacer l’un par l’autre modifie la performance.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET CROSPOVIDONE

La crospovidone est la PVPP réticulée et insoluble dans l’eau. C’est un délitant qui gonfle dans l’eau et disperse rapidement les comprimés ; elle retient aussi les polyphénols dans la bière et le vin et empêche le trouble.

Elle ne présente pas les fonctions de liaison, d’apport de consistance et de formation de film du K 90 soluble. Les deux substances peuvent donc être présentes dans la même formule mais ne se remplacent pas.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ET COPOLYMÈRES DE VINYLPYRROLIDONE

Les copolymères de la vinylpyrrolidone avec des monomères tels que le vinylimidazole, l’acétate de vinyle ou le méthacrylate de diméthylaminoéthyle acquièrent des fonctions particulières selon l’usage visé. Ils sont utilisés dans les soins capillaires et les produits de soin cationiques.

Aucune alternative n’est un substitut à l’identique dans tous les systèmes. Dans chaque cas, des essais de performance et des contrôles réglementaires doivent être effectués, et la valeur K et la qualité doivent être évaluées ensemble.

CONTRÔLE QUALITÉ ET CRITÈRES D’ACHAT DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Les produits de Polyvinylpyrrolidone vendus sous le même numéro CAS diffèrent les uns des autres par la valeur K, la qualité, l’humidité, le monomère résiduel et le taux de peroxydes. C’est pourquoi, pour le K 90, il convient d’abord de préciser si le produit est de qualité pharmaceutique, alimentaire, cosmétique ou technique.

Les principaux paramètres pouvant être évalués lors du contrôle qualité et du processus d’achat :

•    Valeur K : La valeur mesurée est comparée à la valeur nominale de 90 de l’étiquette. La Ph. Eur. et l’USP définissent la plage d’acceptation à 90–108 % de la valeur nominale, soit 81,0–97,2. Les plages des fournisseurs varient : 88,0–96,0 pour le Luviskol K 90, 85–95 pour le Plasdone K-90, 90–100 pour l’Agrimer 90 et 84,0–95,0 pour un produit de laboratoire

•    Masse moléculaire : Les fabricants donnent pour le K 90 des plages d’environ 900 000–1 200 000 (BASF), d’environ 1 200 000 (Luviskol), d’environ 1 300 000 (Plasdone) ou de 1 000 000–1 700 000 (Agrimer). Certaines étiquettes de catalogue indiquent 360 000 ; la méthode de mesure et le type de moyenne doivent être demandés, et la valeur K doit être retenue comme valeur contraignante pour l’application visée

•    Teneur en azote : Sur base sèche, la limite pharmacopéenne est de 11,5–12,8 % ; 12,0–12,8 est indiqué pour un produit de laboratoire. La méthode et la plage doivent être précisées avec le fournisseur

•    Humidité : Au maximum 5 % dans les pharmacopées ; la teneur en matières solides de la poudre Luviskol K 90 est de 95,0–100,0 %. Le produit étant hygroscopique, l’humidité du lot à la livraison et après ouverture doit être demandée séparément

•    Monomère résiduel : La limite de la Ph. Eur. et de l’USP pour la N-vinylpyrrolidone est de 10 ppm au maximum. Au maximum 100 ppm sont indiqués pour le Luviskol K 90 ; la limite doit être demandée par écrit avant la commande

•    Peroxydes : Une limite de 400 ppm au maximum en peroxyde d’hydrogène est définie. Des qualités à faible teneur en peroxydes et des emballages barrière à l’oxygène existent pour les principes actifs sensibles à l’oxydation ; le résultat du lot doit être vérifié sur le certificat d’analyse

•    Aldéhyde, hydrazine et autres impuretés : L’aldéhyde est défini à environ 500 ppm (0,05 % dans l’USP), l’hydrazine à 1 ppm au maximum, la 2-pyrrolidone à 3 % au maximum et l’acide formique à 0,5 % au maximum

•    Cendres sulfatées et métaux lourds : Cendres sulfatées au maximum 0,1 % et métaux lourds au maximum 10 ppm. Les spécifications des additifs alimentaires de l’UE indiquent au maximum 2 mg/kg pour le plomb

•    pH : Dans une solution à 5 %, la Ph. Eur. et certains fournisseurs indiquent 4,0–7,0. Pour le Luviskol K 90, des plages plus larges telles que 5,0–9,0 apparaissent pour une solution à 10 % ; les valeurs ne doivent pas être comparées sans connaître la concentration de mesure

•    Nitrites : Important lors d’une utilisation avec des principes actifs sensibles. Aucun nitrite n’a été détecté dans le Kollidon 90 Evo (limite de détermination 0,7 ppm) ; une valeur doit être demandée pour les autres qualités

•    Qualité microbiologique : Dans la spécification d’un fournisseur, le nombre total de germes aérobies viables est de 200 UFC/g au maximum et celui des levures et moisissures de 20 UFC/g au maximum. En usage pharmaceutique et cosmétique, ces limites doivent être recherchées dans le document

•    Aspect : Il doit s’agir d’une poudre blanche à légèrement jaunâtre. Une agglomération, un noircissement ou des taches d’humidité indiquent un problème de qualité

•    Granulométrie et masse volumique apparente : BASF donne la masse volumique apparente du Kollidon 90 Evo à 390–500 g/L et le d(0,5) par diffraction laser à 140–240 µm ; ce sont des valeurs caractéristiques, non des spécifications. Des particules grossières peuvent affecter la dissolution

•    Viscosité : Une solution à 20 % de poudre Luviskol K 90 donne 10 000–30 000 mPa·s à 23 °C au Brookfield. La viscosité étant très sensible à la concentration, à la température et à la condition de mesure, l’information sur le mobile et la vitesse doit aussi être demandée

•    Types de qualité : Le même fabricant peut proposer des qualités pharmaceutique (Kollidon 90 Evo), cosmétique (Luviskol K 90) et technique (Luvitec K 90) ; le type requis doit être clairement indiqué dans la commande

•    Documents : Certificat d’analyse par lot, FDS à jour, TDS, conformité pharmacopéenne (Ph. Eur., USP, JP), déclaration de conformité aux spécifications des additifs alimentaires, informations REACH et, si nécessaire, documents de qualité d’excipient pharmaceutique

•    Emballage et lot : Pour le Kollidon 90 Evo, BASF indique un fût carré en fibres de 50 kg et un seau plastique d’échantillon de 0,5 kg ; de petits conditionnements existent en quantités de laboratoire. Le numéro de lot et la date de production doivent être vérifiés

•    Durée de conservation : 36 mois à compter de la date de production sont indiqués pour le Kollidon 90 Evo et 36 mois dans l’emballage d’origine fermé pour la poudre Luviskol K 90. L’humidité et le taux de peroxydes d’un produit conservé longtemps peuvent être re-testés avant l’utilisation

Les spécifications contraignantes et les valeurs typiques doivent être distinguées. Les valeurs typiques sont données à titre d’information ; la spécification du contrat et les résultats du lot sur le certificat d’analyse doivent servir de base.

STOCKAGE ET TRANSPORT DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Il est stable dans un emballage sec et fermé ; les facteurs de stockage les plus importants sont l’humidité, l’oxygène et la chaleur. Les conditions de stockage doivent être déterminées en fonction de ces propriétés.

•    Température et lieu : Il est conservé dans un endroit frais, sec et bien ventilé, à l’écart des sources de chaleur et de la lumière directe du soleil. +10 à +25 °C sont recommandés pour le Luviskol K 90, et pour un produit de laboratoire un environnement frais et sombre en dessous de 15 °C avec du gaz inerte ; dans certains documents la température ambiante est jugée suffisante. La TDS de la qualité concernée doit servir de base

•    Humidité : Le produit est hygroscopique ; un document d’Agrimer précise que l’humidité d’équilibre est d’environ un tiers de l’humidité relative. L’emballage doit être maintenu bien fermé, et un emballage ouvert doit être refermé immédiatement

•    Emballage : Il doit être conservé dans son emballage d’origine, étiquettes intactes. Pour le Kollidon 90 Evo, BASF utilise l’emballage PeroXeal avec une doublure intérieure remplie de gaz inerte et barrière à l’oxygène ; la protection prend fin à la première ouverture

•    Oxygène et peroxydes : Le taux de peroxydes peut augmenter lors d’un stockage de longue durée. BASF recommande la refermeture, la consommation rapide du produit et la surveillance des peroxydes ; la manipulation sous azote est évaluée pour les applications sensibles

•    Substances incompatibles : Il doit être stocké à l’écart des oxydants puissants et des bases fortes. Il doit être tenu à l’écart des sources de chaleur, des matières inflammables et des sources d’inflammation

•    Poussière et sécurité incendie : La fine poussière peut former un mélange de poussières combustibles dans l’air. L’accumulation de poussière doit être évitée, l’équipement doit être mis à la terre et le nettoyage à l’air comprimé ne doit pas être effectué

•    Empilage : Les fûts et les sacs doivent être empilés de façon équilibrée, l’écrasement et la déchirure doivent être évités, et les emballages endommagés doivent être mis de côté

•    Solutions : Les solutions aqueuses doivent être conservées dans des récipients fermés ; si elles doivent être conservées, un conservateur doit être ajouté ou la solution doit être préparée fraîche. Dans les solutions très visqueuses, des bulles peuvent se former, une période d’attente après la préparation peut donc être nécessaire

•    Durée de conservation : Elle est de 36 mois pour le Kollidon 90 Evo et la poudre Luviskol K 90 ; les conditions de re-test figurent dans les documents du fournisseur

•    Transport : Les fiches de données de sécurité examinées précisent que le produit solide n’est pas réglementé comme marchandise dangereuse dans le transport routier, aérien et maritime ; aucun numéro ONU ni classe de danger n’est attribué

•    Classification de transport : La classification peut dépendre de la forme du produit et de la date du document. Les solutions, les complexes tels que la povidone iodée et les mélanges prêts à l’emploi peuvent être évalués différemment. Avant l’expédition, la FDS à jour du fournisseur et la réglementation applicable doivent servir de base

•    Pendant le transport : L’intégrité de l’emballage doit être préservée, le produit doit être tenu à l’écart de l’humidité et de la pluie, et il ne doit pas être chargé avec des substances oxydantes

INFORMATIONS DE SÉCURITÉ SUR LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Dans les fiches de données de sécurité des fabricants, le Polyvinylpyrrolidone K 90 n’est le plus souvent pas classé comme substance dangereuse. Un avertissement de poussières combustibles figure dans deux FDS ; les mentions peuvent différer d’un fournisseur à l’autre.

Les informations ci-dessous sont données à titre d’information générale et ne remplacent pas la fiche de données de sécurité propre au fabricant. La FDS propre à chaque fournisseur doit être prise en compte.

Principaux sujets de sécurité :

•    Classes de danger : Une FDS précise qu’il n’est pas classé comme substance dangereuse. Un avertissement de poussières combustibles figure dans deux documents ; un document le mentionne comme Groupe 3 du Centre international de recherche sur le cancer (CIRC), c’est-à-dire non classable quant à sa cancérogénicité pour l’homme. La classification doit être vérifiée selon la qualité et le fournisseur

•    Toxicité aiguë : La DL50 par voie orale chez le rat est indiquée à 100 000 mg/kg dans une FDS et à plus de 10 000 mg/kg dans une autre ; plus de 40 000 mg/kg sont indiqués chez la souris. Son usage répandu dans l’alimentation et les produits pharmaceutiques est cohérent avec cette faible toxicité

•    Contact avec la peau et les yeux : Il n’irrite généralement pas la peau. En cas de contact avec les yeux, rincer abondamment à l’eau pendant au moins 15 minutes, et consulter un médecin si l’irritation persiste

•    Inhalation : La poussière peut irriter les voies respiratoires ; il est précisé qu’en cas d’exposition répétée et prolongée à de fortes concentrations de poussière, le tissu pulmonaire peut être affecté. La personne doit être amenée à l’air frais, et un avis médical doit être demandé si les symptômes persistent

•    Ingestion : La bouche doit être rincée, beaucoup d’eau donnée, et un établissement de santé ou un centre antipoison (114 en Türkiye) contacté si la gêne continue

•    Incendie et explosion : Il est difficile à enflammer en vrac ; un nuage de fine poussière peut toutefois s’enflammer à la suite d’une étincelle. En cas d’incendie, on utilise de l’eau pulvérisée, de la mousse résistant à l’alcool, de la poudre chimique sèche ou du dioxyde de carbone ; les produits de combustion sont le monoxyde de carbone, le dioxyde de carbone et les oxydes d’azote

•    Réactivité : Stable dans les conditions recommandées. Il est incompatible avec les oxydants puissants et peut réagir violemment ; il est hygroscopique

•    Équipement de protection individuelle : Des lunettes de sécurité, des gants et des vêtements de protection doivent être utilisés. Dans les lieux où de la poussière est générée, une protection respiratoire à filtre à particules et une aspiration locale sont recommandées

•    Déversements : Balayer sans soulever de poussière et recueillir dans un récipient séparé ; l’air comprimé ne doit pas être utilisé. Un polymère mouillé rend la surface glissante ; après un déversement, la zone doit être lavée abondamment à l’eau

•    Monomère : La N-vinylpyrrolidone utilisée dans la production est classée cancérogène de catégorie 2. Les limites résiduelles sont maintenues basses dans les qualités de produit ; des limites d’exposition professionnelle s’appliquent séparément dans les installations qui travaillent avec le monomère

•    Environnement : Le polymère n’est pas facilement biodégradable ; il n’est pas considéré comme nocif pour les organismes aquatiques dans les FDS. Il ne doit pas être rejeté dans les cours d’eau et les égouts en charges élevées

•    Déchets : Le produit résiduel et les emballages souillés doivent être éliminés conformément à la législation locale ; le cas échéant, le recyclage ou l’incinération contrôlée est envisagé

•    Exposition et aide : Si les symptômes persistent, ou en cas de doute sur l’ingestion, l’inhalation ou le contact avec les yeux, un établissement de santé doit être contacté avec l’étiquette du produit et la FDS

QUELS POINTS FAUT-IL PRENDRE EN COMPTE LORS DE L’ACHAT DU POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 ?

Pour choisir le bon produit, l’identité doit d’abord être clairement établie. La polyvinylpyrrolidone peut être confondue avec la PVPP réticulée, la copovidone, la povidone iodée et le monomère N-vinylpyrrolidone, et le K 90 peut être confondu avec des qualités voisines telles que le K 30, le K 60 et le K 120.

Dans une demande, le nom du produit Polyvinylpyrrolidone K 90, le numéro CAS 9003-39-8 et, si nécessaire, une plage de valeur K telle que 85–95 ou 88,0–96,0 doivent être indiqués ensemble.

Les principaux points auxquels il faut faire attention lors de l’achat :

•    Usage prévu et réglementation : Il convient de préciser si le produit sera utilisé dans une application pharmaceutique, alimentaire, cosmétique ou technique ; les conditions réglementaires du pays concerné doivent être vérifiées auprès du fournisseur

•    Plage de valeur K : Les plages de K 90 des fabricants diffèrent les unes des autres ; les limites inférieure et supérieure acceptées doivent être déterminées selon la sensibilité de l’application

•    Masse moléculaire et méthode de mesure : Les 360 000 des étiquettes de catalogue et les chiffres de BASF ou d’Ashland sont des moyennes différentes ; il faut demander par quelle méthode et pour quelle moyenne ils sont donnés

•    Qualité : Entre les qualités pharmaceutique, alimentaire, cosmétique et technique, il peut y avoir des différences de monomère résiduel, de peroxydes et de niveau de documentation. Le document de qualité cosmétique peut préciser qu’elle ne convient pas à l’usage pharmaceutique

•    Spécifications techniques : La valeur K, l’azote, l’humidité, le monomère résiduel, les peroxydes, l’aldéhyde, les métaux lourds, le pH, la viscosité et la granulométrie doivent être demandés explicitement

•    Forme : Le besoin de poudre ou de solution aqueuse (par exemple à 20 %) doit être précisé ; le temps de dissolution, la formation de poussière et la viscosité dépendent de ce choix

•    Emballage et logistique : La quantité nette, l’emballage barrière à l’humidité, la disposition des palettes et les conditions de stockage doivent être déterminés

•    Constance des lots : Les certificats d’analyse, les valeurs K et l’aspect physique de lots consécutifs doivent être comparés

•    Durée de conservation : La date de production et la durée de conservation restante du produit livré doivent être demandées

•    Documents : La FDS, la TDS, le COA, la conformité pharmacopéenne, les informations REACH et, si nécessaire, les déclarations de conformité alimentaire et cosmétique doivent être demandés

•    Assistance technique du fournisseur : Le soutien en information sur le choix de la qualité adaptée à l’application, la préparation de la solution et le stockage doit être évalué

•    Origine et fabricant : La transparence des informations sur le fabricant et la traçabilité peuvent être demandées

•    Coût total d’approvisionnement : Outre le prix unitaire, la valeur K, la qualité, la dose, l’emballage, le stockage et le coût de gestion des déchets doivent être calculés ensemble ; un faible niveau d’utilisation dans une qualité à valeur K élevée peut influer sur le coût total

La comparaison des prix ne doit pas être faite sur le seul prix au kilogramme ; la plage de valeur K, la qualité, le niveau de documentation et la sécurité d’approvisionnement doivent aussi être pris en compte.

APPROVISIONNEMENT EN POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 AUPRÈS D’ATAMAN KİMYA

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est un produit évalué comme liant de comprimés, retardateur de cristallisation, agent coiffant dans le soin capillaire, liant dans les bâtons de colle, stabilisant dans les suspensions phytosanitaires et agent hydrophilisant dans la fabrication de membranes.

Sur le site web d’ATAMAN KİMYA, le Polyvinylpyrrolidone K 90 figure sur des pages produit sous les noms Polyvinylpyrrolidone K 90, Polyvinylpyrrolidone K90 (PVP K 90), PVP K 90, PVP K-90, Povidone K90, Povidone K-90, Povidone K 90, Povidone (PVP) K 90 et Polyvinylpyrrolidone (PVP) K 90 ; il existe en outre une page produit sous forme de solution sous le nom PVP K 90 Solution.

Il est recommandé aux entreprises qui envisagent un achat de préciser avant la commande la qualité adaptée à l’usage prévu, la plage de valeur K, les spécifications techniques, les conditions réglementaires et les documents nécessaires.

Les entreprises qui souhaitent des informations sur l’approvisionnement auprès d’ATAMAN KİMYA peuvent demander des informations sur l’adéquation du produit, l’état actuel de l’approvisionnement, les options d’emballage et un devis en partageant leurs domaines d’utilisation et leurs besoins techniques.

L’état actuel du stock, l’origine, la qualité, la plage de valeur K, l’emballage, la classification de transport et les conditions réglementaires de l’usage prévu du produit doivent être confirmés auprès d’ATAMAN KİMYA avant la commande.

Le partage des informations suivantes dans une demande de devis facilite l’évaluation rapide du bon produit :

•    Secteur d’utilisation et application finale

•    Nom du produit ou qualité demandé : Polyvinylpyrrolidone K 90, PVP K90, Povidone K-90 ou équivalent

•    Plage de valeur K requise

•    Forme demandée : poudre ou solution

•    Limites d’humidité, de monomère résiduel, de peroxydes et d’impuretés

•    Qualité : pharmaceutique, alimentaire, cosmétique ou technique

•    Statut réglementaire de l’usage prévu

•    Procédé ou méthode d’application utilisé

•    Quantité de commande estimée

•    Type d’emballage requis

•    Documents techniques demandés

•    Informations TDS ou COA du produit existant, le cas échéant

QUESTIONS FRÉQUENTES SUR LE POLYVINYLPYRROLIDONE K 90

Qu’est-ce que le Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
C’est la qualité de valeur K d’environ 90 et de masse moléculaire élevée d’un polymère synthétique hydrosoluble non ionique fabriqué à partir du monomère N-vinylpyrrolidone. Il est utilisé comme liant puissant, épaississant, agent collant et stabilisant en pharmacie, cosmétique, adhésifs et membranes.

Que signifie Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Le nom désigne le polymère formé par l’enchaînement d’unités vinyle portant un cycle pyrrolidone, et le fait que sa valeur K est d’environ 90. Dans le langage pharmacopéen et réglementaire, la même substance apparaît sous le nom povidone K 90.

Quel est le numéro CAS du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Le numéro CAS est 9003-39-8. Ce numéro couvre toutes les valeurs K ; des qualités telles que K 30 et K 90 sont vendues sous le même numéro, la valeur K doit donc être indiquée séparément dans la commande.

Quel est le numéro CE / EINECS du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Il n’existe pas de numéro CE unique pour le polymère. Certains documents indiquent 201-800-4, le numéro du monomère N-vinylpyrrolidone ; le numéro CAS et la valeur K servent de base pour identifier le produit.

Quelle est la formule chimique du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Le polymère, dont l’unité répétitive est C₆H₉NO, s’écrit (C₆H₉NO)ₙ. La masse moléculaire de l’unité répétitive est de 111,14 g/mol ; pour le K 90, les fabricants donnent la masse moléculaire moyenne en poids dans la plage d’environ 900 000–1 700 000.

Que signifie la valeur K dans le Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
La valeur K est un nombre calculé à partir de la viscosité du polymère en solution diluée et lié à la masse moléculaire moyenne. Pour le K 90, la plage d’acceptation dans les pharmacopées est de 90–108 % de la valeur nominale ; soit environ 81,0–97,2.

Quel est le nom INCI du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Le nom INCI est PVP ; la valeur K n’est pas indiquée dans le nom INCI. L’existence d’un nom INCI ne signifie pas que le produit peut être utilisé automatiquement en cosmétique ; la qualité et les conditions légales doivent être évaluées séparément.

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est-il utilisé en cosmétique ?
Oui. Ses principaux usages sont les gels coiffants, les mousses, les sprays pompe et les préparations coiffantes liquides ; il donne une forte tenue et une viscosité élevée. Les polymères de vinylpyrrolidone ont été jugés sûrs par le CIR pour l’usage cosmétique.

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est-il utilisé dans l’alimentation ou en pharmacie, et a-t-il un code E ?
Oui, de manière limitée. Il est enregistré dans l’UE comme additif alimentaire sous le code E 1201, et l’usage autorisé se limite aux comprimés de compléments alimentaires et d’édulcorants. En pharmacie, des qualités telles que le Kollidon 90 Evo sont proposées comme liants et excipients.

Quelle est la différence entre le Polyvinylpyrrolidone K 90 et le Polyvinylpyrrolidone K 30 ?
La différence tient à la longueur de chaîne. La masse moléculaire du K 90 est plus de dix fois supérieure à celle du K 30 ; sa solution est bien plus visqueuse, et son pouvoir liant et son adhérence sont plus forts. Le K 30 donne une solution plus fluide, se dissout plus vite et se met en œuvre plus facilement dans des opérations comme le liquide de granulation.

À quoi sert le Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Il est utilisé pour la liaison puissante, l’apport de consistance, le collant, la formation de film, le retardement de la cristallisation et la stabilisation des suspensions. Les comprimés, les produits capillaires, les bâtons de colle, les suspensions phytosanitaires, les membranes et la synthèse de nanomatériaux en sont les principaux exemples.

Dans quels secteurs le Polyvinylpyrrolidone K 90 est-il utilisé ?
Il est utilisé en pharmacie, en cosmétique et soin personnel, dans les adhésifs, l’agriculture et la protection des cultures, les membranes et la filtration, la synthèse de nanomatériaux, l’électrofilage, les laboratoires et la procréation médicalement assistée.

Comment le Polyvinylpyrrolidone K 90 remplit-il sa fonction de liant ?
Il se dissout dans le liquide de granulation, mouille les particules de poudre et, pendant le séchage, forme entre les particules des ponts de film constitués de longues chaînes. Les liaisons hydrogène des groupes carbonyle assurent l’adhérence à des charges telles que le lactose et la cellulose.

À quoi sert le Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Il donne de la dureté aux comprimés, de la tenue et de la consistance aux produits capillaires, du collant initial aux adhésifs, de la stabilité aux suspensions et de la mouillabilité aux membranes ; il aide à retarder la cristallisation dans les principes actifs peu solubles.

Comment le Polyvinylpyrrolidone K 90 fonctionne-t-il dans les produits coiffants ?
À mesure que le solvant s’évapore, il forme un film sur les cheveux et les chaînes épaississent la solution ; les mèches se collent entre elles et prennent forme. Étant hygroscopique, la tenue peut diminuer dans l’air humide ; dans ce cas, l’utilisation avec des copolymères d’acétate de vinyle ou du carbomère est évaluée.

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est-il soluble dans l’eau ?
Oui, très bien ; BASF indique une solubilité supérieure à 10 g/L dans l’eau. Il se dissout aussi dans l’éthanol, l’isopropanol, le méthanol, le glycérol et le chloroforme ; il ne se dissout pas dans l’éther, le toluène et les hydrocarbures. La poudre doit être ajoutée lentement sous agitation et un temps doit être laissé pour la dissolution.

Quelle quantité de Polyvinylpyrrolidone K 90 est utilisée comme liant de comprimés ?
BASF indique le niveau typique de liant à 1–5 % ; les exemples comprennent 1,5 % dans la cellulose microcristalline, 2,5 % dans le phosphate dicalcique et 2,5 % en lit fluidisé. La quantité réelle est déterminée par des essais selon le principe actif, la méthode et la dureté visée.

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est-il une substance dangereuse ?
Dans la plupart des FDS, il n’est pas classé comme substance dangereuse. Sa toxicité aiguë par voie orale est très faible. La fine poussière peut former des poussières combustibles et peut irriter les yeux ; il faut travailler avec un équipement de protection adapté et sans soulever de poussière.

Pourquoi le Polyvinylpyrrolidone K 90 absorbe-t-il l’humidité et peut-il former des peroxydes ?
Les groupes carbonyle liant l’eau par liaisons hydrogène, il est hygroscopique. Les carbones voisins de l’azote ont en revanche tendance à réagir avec l’oxygène ; des hydroperoxydes peuvent se former pendant le stockage. C’est pourquoi les emballages barrière à l’humidité et à l’oxygène sont importants.

Le Polyvinylpyrrolidone K 90 est-il enregistré au titre de REACH ?
Les polymères sont exclus de l’obligation d’enregistrement du règlement REACH ; le monomère N-vinylpyrrolidone est en revanche enregistré. Le statut réglementaire actuel du produit et les notifications du fournisseur doivent être confirmés auprès du fournisseur.

Quel est l’aspect physique du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
C’est une poudre hygroscopique blanche à légèrement jaunâtre, inodore ou d’odeur très faible. Ses particules sont plus grossières que celles du K 30 et son écoulement est plus faible ; certaines qualités sont vendues sous forme de solution aqueuse à environ 20 %.

Quel est le numéro ONU du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Les fiches de données de sécurité examinées précisent que le produit solide n’est pas réglementé comme marchandise dangereuse ; il n’y a donc ni numéro ONU ni classe de danger. Pour les solutions ou les produits complexes, la situation doit être vérifiée dans la FDS du fournisseur.

Pourquoi le monomère résiduel et les peroxydes sont-ils importants dans le Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
La N-vinylpyrrolidone résiduelle est un monomère à classification cancérogène ; sa limite en qualité pharmaceutique est de 10 ppm. Les peroxydes peuvent en revanche dégrader les principes actifs sensibles à l’oxydation ; c’est pourquoi les limites doivent être vérifiées sur le certificat d’analyse.

De quoi dépend le prix du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Le prix varie selon la qualité (pharmaceutique, alimentaire, cosmétique ou technique), la plage de valeur K, la forme, l’emballage, la quantité commandée, l’origine, la certification, les limites de monomère et de peroxydes, les coûts de matières premières et les conditions logistiques.

Existe-t-il une alternative au Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
Oui. Le K 30, le K 120, la copovidone, l’alcool polyvinylique, l’hydroxypropylcellulose, l’hypromellose, le carbomère et les copolymères de vinylpyrrolidone peuvent être des alternatives selon l’application. Aucun n’est un substitut direct dans tous les systèmes.

Comment le Polyvinylpyrrolidone K 90 doit-il être stocké ?
Il doit être stocké dans un endroit frais, sec et bien ventilé, dans son emballage d’origine fermé, à l’écart de l’humidité, de la chaleur et des substances oxydantes. Un emballage ouvert doit être refermé immédiatement et l’accumulation de poussière doit être évitée.

Quels documents faut-il demander lors de l’achat du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
La FDS, la TDS et le COA par lot sont les documents de base. En outre, la conformité pharmacopéenne, les informations REACH et une déclaration du fournisseur pour l’usage pharmaceutique, alimentaire ou cosmétique peuvent être demandées.

Quelles spécifications techniques sont importantes lors de l’achat du Polyvinylpyrrolidone K 90 ?
La plage de valeur K, la masse moléculaire et la méthode de mesure, la teneur en azote, l’humidité, le monomère résiduel, les peroxydes, le pH, la viscosité de la solution, la granulométrie, le type de qualité, la durée de conservation et l’emballage sont importants.

POLYVINYLPYRROLIDONE K 90 – RÉSUMÉ TECHNIQUE

Nom chimique : Poly(1-vinylpyrrolidin-2-one) ; homopolymère de 1-éthénylpyrrolidin-2-one, valeur K d’environ 90

Nom courant : Polyvinylpyrrolidone K 90, Polyvinyl pyrrolidone K 90, Povidone K 90, PVP K 90, Kollidon 90 Evo, Plasdone K-90, Luviskol K 90

N° CAS : 9003-39-8

N° CE / EINECS : Il n’existe pas de numéro unique pour le polymère ; certains documents indiquent 201-800-4, le numéro du monomère

Formule moléculaire : (C₆H₉NO)ₙ

Masse moléculaire : 111,14 g/mol pour l’unité répétitive ; pour le K 90, la masse moléculaire moyenne en poids dans les documents des fabricants est d’environ 900 000–1 700 000 ; 360 000 sur certaines étiquettes de catalogue

Classe chimique : Polymère de N-vinyllactame synthétique, non ionique et hydrosoluble

Aspect physique : Poudre hygroscopique blanche à légèrement jaunâtre, inodore ou d’odeur très faible ; certaines qualités en solution aqueuse à environ 20 %

Principales propriétés : Soluble dans l’eau, l’éthanol, le méthanol, le glycérol et le chloroforme ; insoluble dans l’éther, le toluène et les hydrocarbures. Masse volumique apparente d’environ 0,4–0,6 g/mL, densité d’environ 1,23–1,29, température de transition vitreuse d’environ 156–176 °C selon le fabricant, viscosité d’une solution à 20 % de 10 000–30 000 mPa·s. Teneur en azote 11,5–12,8 % ; humidité au maximum 5 %

Principales fonctions : Liant puissant, agent collant, épaississant, filmogène, retardateur de cristallisation, stabilisant de suspensions, colloïde protecteur

Domaines d’application importants : Formulations de comprimés et de dispersions solides, coiffage, bâtons de colle, suspensions phytosanitaires, hydrophilisation de membranes, électrofilage, synthèse de nanofils d’argent, laboratoire

Paramètres critiques pour le contrôle qualité : Plage de valeur K, masse moléculaire et méthode de mesure, azote, humidité, N-vinylpyrrolidone résiduelle, peroxydes, aldéhyde, métaux lourds, pH, viscosité de la solution, granulométrie et documents adaptés à la qualité

Stockage : Dans une zone fraîche, sèche et ventilée, dans l’emballage d’origine fermé barrière à l’humidité et à l’oxygène ; à l’écart de l’humidité, de la chaleur et des substances oxydantes ; durée de conservation de 36 mois pour le Kollidon 90 Evo et le Luviskol K 90

Réglementation : Non classé comme substance dangereuse dans la plupart des FDS ; la fine poussière peut former des poussières combustibles. Autorisé dans l’UE pour un usage alimentaire limité sous le code E 1201, son nom INCI est PVP, et il possède une monographie pharmacopéenne en pharmacie ; la PVPP réticulée (E 1202) est une substance distincte. Les conditions d’utilisation et de transport doivent être confirmées auprès du fournisseur et de la réglementation en vigueur.