ПРОДУКТЫ

ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ 4000- ПЭГ 4000

НОМЕР CAS: 25322-68-3

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ; 1,2-этандиол; Этан-1,2-диол; 107-21-1; гликоль; моноэтиленгликоль; 1,2-дигидроксиэтан; 2-гидроксиэтанол; Гликолевый спирт; Этиленовый спирт; полиэтиленгликоль; Макрогол; Фридекс; Tescol; Дигидрат этилена; Норкул; Макрогол 400 БПК; Dowtherm SR 1; этандиол; Зерекс; Ucar 17; Лутрол-9; Полиэтиленгликоль 200; этиленгликоль; Этиленгликоль; Гликоль, этилен-; 1,2-этандиол; Гликоли, полиэтилен; Caswell № 441; Этиленгликоль; Aethylenglykol [немецкий]; этиленгликоль; этиленгликоль; Лутрол; ПЭГ 400; Полиэтиленгликоль 600; 146AR; Полиэтиленгликоль 1000; UNII-FC72KVT52F; Lutrol 9; Carbowax 20; MFCD00002885; NSC 93876; Carbowax 300; Carbowax 400; CCRIS 3744; Carbowax 1000; Dowtherm 4000; 1,2-этиленгликоль; 1,2-дигидроксиэтан; Полимер этиленгликоля; HSDB 5012; NCI-C00920; HOCH2CH2OH; Противообледенительная жидкость Union Carbide XL 54, тип I. ПЭГ 3350; EINECS 203-473-3; Мэг.; Гомополимер этиленгликоля; Полиэтиленгликоль 4000; Код химического пестицида EPA 042203; Гомополимер 1,2-этандиола; FC72KVT52F; AI3-03050; ПЭГ; DTXSID8020597; ЧЕБИ: 30742; ПЭГ 4000; 1,2-этандиол; DuPont Zonyl FSO фторированные поверхностно-активные вещества; альфа-гидро-омега-гидроксиполи (оксиэтилен); DSSTox_CID_597; H (OCH2CH2) nOH; Этиленгликоль технический; Полиэтиленоксид; DSSTox_RID_75680; Полиэтиленгликоль 400; DSSTox_GSID_20597; альфа-гидро-омега-гидроксиполи (окси-1,2-этандиил); Гликоль, полиэтилен; Карбовакс; Миралакс; Этиленгликоль 99,5% для анализа; CAS-107-21-1; Полиэтиленгликоли; Этиленгликоль, 99,8%, безводный, AcroSeal®; Полиэтиленгликоль 3350; Полиэтиленгликоль 6000; этиленгликоль; Атиленгликоль; Акваффин; Бадимол; Modopeg; Носилен; Николин; этиленгликоль; этиленгликоль; Carbowax Sentry; 2-этандиол; Плуракол Е; Полиэтиленгликоль; Aquacide III; Илексан Э; Брадсин ПЭГ; этиленовый спирт; Merpol OJ; Полиэтиленгликоле; MEG 100; Алкокс СР; Оксидный воск AN; Оксиэтиленовый полимер; Поли-G; Солбанон (Теннесси); 1,2-этандиол; 1,2-этандиол; этан-1,2-диол; GXT; ПЭГ 1000; 1,2-этиленгликоль; этан-1,2-диол; моноэтиленгликоль; Carbowax 100; Carbowax 200; Carbowax 600; Макрогол 400; Полиокс WSR-N 60; Моноэтиленгликоль; Carbowax 1350; Carbowax 1500; Carbowax 1540; Carbowax 3350; Оксиран, 2,2 '- ((1-метилэтилиден) бис (4,1-фениленоксиметилен)) бис-, полимер с альфа-гидро-омега-гидроксиполи (окси-1,2-этандиил); полиэтиленгликоль (масса 200-9 500); SC-47188; SMR001262244; Дигидрокарвеол, (-) -, смесь изомеров; ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ GRD 1 л; Этиленгликоль, ReagentPlus®,> = 99%; Фторированные поверхностно-активные вещества DuPont Zonyl FSE; Плуракол Е 400, Е 600, Е 1450; E0105; Этиленгликоль 1000 мкг / мл в метаноле; Этиленгликоль, чистота> = 99,5% (ГХ); FT-0626292; FT-0692978; 1,2-этан-1,1,2,2-d4-диол-d2 (9ci); Этиленгликоль, BioUltra,> = 99,5% (ГХ); Этиленгликоль первого сорта по SAJ> = 99,0%; Этиленгликоль, специальный сорт JIS,> = 99,5%; Этанол, 2,2 '- (оксибис (2,1-этандиилокси) бис-; этиленгликоль, безводный, ZerO2 (TM), 99,8%; этиленгликоль, чистота для реагентов Vetec (TM), 98%); этиленгликоль, спектрофотометрической чистоты ,> = 99%; Q194207; J-001731; Поли (окси-1,2-этандиил), альфа-гидро-омега-гидрокси-; Поли (окси-1,2-этандиил, альфа-гидро-омега-гидрокси- ; F0001-0142; 004143F9-240E-472F-9D5A-B1B13BBA2A18; Этиленгликоль, эталонный стандарт Фармакопеи США (USP); этиленгликоль, вторичный фармацевтический стандарт; сертифицированный эталонный материал; раствор этиленгликоля, эталонный стандарт ЯМР, 80% в ДМСО -d6 (99,9 ат.% D), размер трубки ЯМР 3 мм x 8 дюймов; раствор этиленгликоля, эталонный стандарт ЯМР, 80% в ДМСО-d6 (99,9 атом.% D), размер трубки ЯМР 5 мм x 8 дюймов; этиленгликоль; 1,2-этандиол; этан-1,2-диол; гликольэтиленгликоль; этандиол; этиленгликоль 1,2-этандиол этан-1,2-диол гликольэтиленгликоль этандиол; класс остаточного растворителя 2 - этиленгликоль, США Справочный стандарт фармакопеи (USP);

ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ 4000 - ПЭГ 4000

Полиэтиленгликоли (ПЭГ) - это продукты, изготовленные из конденсированного оксида этилена и воды, которые могут содержать различные производные и выполнять различные функции. Поскольку многие типы ПЭГ являются гидрофильными, их целесообразно использовать в качестве усилителей проникновения и активно использовать в дерматологических препаратах для местного применения. ПЭГ вместе со многими их неионогенными производными широко используются в косметических продуктах в качестве поверхностно-активных веществ, эмульгаторов, очищающих средств, увлажнителей и кондиционеров для кожи.9

Полиэтиленгликоль 400 (ПЭГ 400) представляет собой низкомолекулярный сорт полиэтиленгликоля с низкой токсичностью. Он очень гидрофильный, что делает его полезным ингредиентом в лекарственных формах для увеличения растворимости и биодоступности слаборастворимых в воде лекарств. Он используется в офтальмологических растворах для облегчения жжения, раздражения и / или дискомфорта, следующих за сухостью глаза 7. ПЭГ «400» означает, что средняя молекулярная масса конкретного ПЭГ составляет 400 10.

ПЭГилирование происходит, когда ПЭГ присоединяются к многочисленным белковым лекарствам, что обеспечивает большую растворимость выбранных лекарств. Примерами препаратов, содержащих ПЭГ, являются ПЭГ-интерферон альфа (Пегинтрон) и ПЭГ-филграстим. Кроме того, ПЭГ доступен как средство для подготовки кишечника к процедурам колоноскопии и как слабительное 10.

Что это такое?

Полиэтиленгликоль, называемый PEG, используется в качестве неактивного ингредиента в фармацевтической промышленности в качестве растворителя, пластификатора, поверхностно-активного вещества, мазей и основы суппозиториев, а также смазки для таблеток и капсул. ПЭГ имеет низкую токсичность с системной абсорбцией менее 0,5%.

ПЭГилирование происходит, когда ПЭГ прикрепляются к различным белковым лекарствам, что обеспечивает большую растворимость некоторых лекарств. Примеры ПЭГ-илированных лекарств включают ПЭГ-интерферон альфа (Пегинтрон) и ПЭГ-филграстим (Neulasta). ПЭГ также доступен в качестве средства для подготовки кишечника к процедурам колоноскопии и в качестве слабительного средства. ПЭГ 400 означает среднюю молекулярную массу конкретного ПЭГ, равную 400. ПЭГ 3350 - это слабительное, доступное без рецепта под названием Miralax. В этом случае PEG считается активным ингредиентом, даже если системная абсорбция составляет менее 0,5%.

Химические свойства

Полиэтиленгликоль - это полимер, который гидролизуется оксидом этилена. Не имеет токсичности и раздражения. Он широко используется в различных фармацевтических препаратах. Токсичность полиэтиленгликоля с низким молекулярным весом относительно велика. В целом токсичность диолов очень низкая. Местное применение полиэтиленгликоля, особенно препарата на слизистые оболочки, может вызвать раздражающую боль. В составе лосьона для местного применения этот продукт может увеличить эластичность кожи и обладает аналогичным увлажняющим действием с глицерином. Диарея может возникнуть при пероральном приеме больших доз. При инъекции максимальная концентрация полиэтиленгликоля 300 составляет около 30% (об. / Об.). Гемолиз может возникнуть при концентрации более 40% (об. / Об.).

Применение в биомедицине

Полиэтиленгликоль также известен как полиоксиран (ПЭО). Это линейный полиэфир, полученный полимеризацией окиси этилена с раскрытием цикла. Основные применения в области биомедицины следующие:

Жидкость для контактных линз. Вязкость раствора полиэтиленгликоля зависит от скорости сдвига, и бактериям нелегко расти на полиэтиленгликоле.

Синтетические смазки. Полимер конденсации окиси этилена и воды. Это кремовая матрица для приготовления водорастворимых препаратов. Его также можно использовать в качестве растворителя для ацетилсалициловой кислоты и кофеина, который трудно растворить в воде.

Препарат замедленного высвобождения и иммобилизованный фермент-носитель. Раствор полиэтиленгликоля наносят на внешний слой таблетки, чтобы контролировать диффузию лекарств в таблетке, чтобы повысить эффективность.

Модификация поверхности медицинских полимерных материалов. Биосовместимость медицинских полимерных материалов, контактирующих с кровью, может быть улучшена путем адсорбции, перехвата и прививки двух амфифильных сополимеров, содержащих полиэтиленгликоль, на поверхности медицинских полимеров.

Он может сделать мембрану алканоловой противозачаточной таблетки.

Он может производить гидрофильный антикоагулянт из полиуретана.

Полиэтиленгликоль 4000 - осмотическое слабительное. Он может повышать осмотическое давление и поглощать влагу из полости кишечника, что приводит к размягчению стула и увеличению его объема, что приводит к дефекации и дефекации.

Средство для фиксации протезов. Колышек нетоксичного и студенистого характера может использоваться в качестве компонента фиксатора зубных протезов.

ПЭГ 4000 и ПЭГ 6000 обычно используются для стимулирования слияния клеток или протопластов и помогают организмам (например, дрожжам) принимать ДНК в процессе трансформации. ПЭГ поглощает воду из раствора, поэтому его также используют для концентрирования раствора.

Химические свойства полиэтиленгликоля

Белые восковые кристаллические хлопья.

Химические свойства

USP32-NF27 описывает полиэтиленгликоль как полимер присоединения этиленоксида и воды. Полиэтиленгликоль марок 200–600 - жидкие; классы 1000 и выше являются твердыми веществами при температуре окружающей среды.

Жидкие сорта (ПЭГ 200–600) представлены прозрачными, бесцветными или слегка желтоватыми вязкими жидкостями. У них легкий, но характерный запах и горький, слегка жгучий вкус. ПЭГ 600 может находиться в твердом состоянии при температуре окружающей среды.

Твердые сорта (ПЭГ> 1000) имеют белый или кремовый цвет и варьируются по консистенции от паст до восковых хлопьев. У них слабый сладковатый запах. Сорта ПЭГ 6000 и выше доступны в виде сыпучих измельченных порошков.

Использует

Полиэтиленгликоль представляет собой связующее, покрывающий агент, диспергирующий агент, ароматизирующий адъювант и пластифицирующий агент, который представляет собой прозрачную, бесцветную, вязкую, гигроскопичную жидкость, напоминающую парафин (белый, воскообразный или хлопьевидный), с pH 4,0-7,5 в 1: 20 концентрация. он растворим в воде (mw 1,000) и многих органических растворителях. Полиэтиленгликоль (ПЭГ) представляет собой связующее, растворитель, пластифицирующий агент и смягчитель, широко используемый для основ косметических кремов и фармацевтических мазей. Колышки обладают достаточным увлажняющим действием до молекулярной массы до 500. При превышении этого веса их водопоглощение уменьшается. Используется вместе с углеродной сажей для образования проводящего композита. Полимерные наносферы из полиэтиленгликоля использовались для доставки лекарств. Молекулы поли (этиленгликоля) примерно 2000 мономеров. Поли (этиленгликоль) используется в различных областях, от промышленной химии до биологической химии. Недавние исследования показали, что ПЭГ сохраняет способность способствовать процессу восстановления после травм спинного мозга, помогая процессу проведения нервных импульсов у животных. Было показано, что у крыс он помогает восстанавливать поврежденные седалищные аксоны и восстанавливать поврежденные нервы. Промышленно производится в качестве смазочного вещества для различных поверхностей для уменьшения трения. ПЭГ также используется в приготовлении систем транспорта везикул для диагностических процедур или способов доставки лекарств. Антагонист Н2-гистаминовых рецепторов, противоязвенный агент, неионный эмульгатор, полимер, используемый для осаждения белков, вирусов, ДНК и РНК.

Определение

Любой из нескольких полимеров конденсации этиленгликоля с общей формулой HOCH2 (CH2OCH2) nCH2OH или H (OCH2CH2) nOH. Средняя молекулярная масса составляет от 200 до 6000. Свойства варьируются в зависимости от молекулярной массы.

Методы производства

Полимеры полиэтиленгликоля образуются в результате реакции этиленоксида и воды под давлением в присутствии катализатора.

Показания

Полиэтиленгликоль (Миралакс) - еще одно осмотическое слабительное, которое после смешивания становится бесцветным и безвкусным.

Производственный процесс

Полиэтиленгликоль 3350 был получен полимеризацией этиленоксида в автоклаве при 80-100 ° C с использованием в качестве катализатора дикалий алькоголата полиэтиленгликоля 400. Алкоголат калия полиэтиленгликоля 400 был синтезирован нагреванием сухой смеси полиэтиленгликоля 400 и гидроксида калия. Молекулярная масса полимера регулировалась соотношением мономер: катализатор.

Терапевтическая функция

Слабительное

Общее описание

Прозрачная бесцветная вязкая жидкость.

Реакции воздуха и воды

Вода.

Профиль реактивности

Поли (этиленгликоль) термостабилен и инертен ко многим химическим веществам; Поли (этиленгликоль) не гидролизуется и не портится при нормальных условиях. Поли (этиленгликоль) растворяет некоторые пластмассы.

Пожароопасность

Поли (этиленгликоль) горючий.

Фармацевтическое применение

Полиэтиленгликоли (ПЭГ) широко используются в различных фармацевтических составах, включая парентеральные, местные, офтальмологические, пероральные и ректальные препараты. Полиэтиленгликоль экспериментально использовался в биоразлагаемых полимерных матрицах, используемых в системах с контролируемым высвобождением.

Полиэтиленгликоли представляют собой стабильные гидрофильные вещества, которые практически не вызывают раздражения кожи; они не проникают через кожу, хотя полиэтиленгликоли водорастворимы и легко удаляются с кожи при смывании, что делает их полезными в качестве основы для мазей. обычно используются в мазях для местного применения, при этом консистенция основы регулируется добавлением жидких сортов полиэтиленгликоля.

Смеси полиэтиленгликолей могут использоваться в качестве основы для суппозиториев, для чего они имеют много преимуществ перед жирами. Например, точка плавления суппозитория может быть повышена, чтобы выдерживать воздействие более теплого климата; высвобождение лекарства не зависит от температуры плавления; физическая стабильность при хранении лучше; суппозитории легко смешиваются с ректальными жидкостями. Полиэтиленгликоли имеют следующие недостатки: они химически более активны, чем жиры; при обработке требуется большая осторожность, чтобы избежать неэлегантных отверстий для сжатия в суппозиториях; скорость высвобождения водорастворимых препаратов снижается с увеличением молекулярной массы полиэтиленгликоля; и полиэтиленгликоли, как правило, более раздражают слизистые оболочки, чем жиры.

Водные растворы полиэтиленгликоля можно использовать либо в качестве суспендирующих агентов, либо для регулирования вязкости и консистенции других суспендирующих носителей. При использовании вместе с другими эмульгаторами полиэтиленгликоли могут действовать как стабилизаторы эмульсии. Жидкие полиэтиленгликоли используются в качестве смешивающихся с водой растворителей для содержимого мягких желатиновых капсул. Однако они могут вызывать затвердевание оболочки капсулы за счет преимущественного поглощения влаги желатином оболочкой. концентрациях до примерно 30% об. / Об. ПЭГ 300 и ПЭГ 400 использовались в качестве носителя для парентеральных лекарственных форм. В твердых лекарственных формах полиэтиленгликоли с более высокой молекулярной массой могут повышать эффективность связующих для таблеток и придавать пластичность гранулам, однако они обладают лишь ограниченным связывающим действием при использовании по отдельности и могут продлевать распад, если присутствуют в концентрациях более 5%. ж / б. При использовании для гранулирования термопластов смесь порошкообразных компонентов с 10–15% мас. / Мас. PEG 6000 нагревают до 70–75 ° C. При перемешивании при охлаждении масса становится пастообразной и образует гранулы. Этот метод полезен для приготовления лекарственных форм, таких как лепешки, когда требуется длительная дезинтеграция. Полиэтиленгликоли также могут быть использованы для повышения растворимости в воде или характеристик растворения плохо растворимых соединений путем создания твердых дисперсий с соответствующим полиэтиленгликолем. Исследования на животных также были выполнены с использованием полиэтиленгликолей в качестве растворителей для стероидов в осмотических насосах. В пленочных покрытиях твердые сорта полиэтиленгликоля могут использоваться отдельно для пленочного покрытия таблеток или могут быть использованы в качестве гидрофильных полирующих материалов. Твердые сорта также широко используются в качестве пластификаторов в сочетании с пленкообразующими полимерами. Присутствие полиэтиленгликолей в пленочных покрытиях, особенно жидких сортов, имеет тенденцию к увеличению их водопроницаемости и может снизить защиту от низкого pH в пленках энтеросолюбильного покрытия. Полиэтиленгликоли используются в качестве пластификаторов в микрокапсулированных продуктах, чтобы избежать разрыва пленки покрытия при прессовании микрокапсул в таблетки.

Сорта полиэтиленгликоля с молекулярной массой 6000 и выше могут использоваться в качестве смазочных материалов, особенно для растворимых таблеток. Смазывающее действие не такое хорошее, как у стеарата магния, и может возникнуть липкость, если материал станет слишком горячим во время сжатия. Также проявляется антиадгезивный эффект, опять же, во избежание перегрева.

Полиэтиленгликоли использовались при получении уретановых гидрогелей, которые используются в качестве агентов с контролируемым высвобождением. Полиэтиленгликоль также использовался в микрочастицах, нагруженных инсулином, для пероральной доставки инсулина; он использовался в препаратах для ингаляции для улучшения аэрозолизации; наночастицы полиэтиленгликоля использовались для улучшения пероральной биодоступности циклоспорина; он использовался для самообслуживания. собранные полимерные наночастицы в качестве носителя лекарственного средства и сополимерные сетки полиэтиленгликоля, привитые с поли (метакриловой кислотой), были использованы в качестве биоадгезивных препаратов для контролируемой доставки лекарств.

Профиль безопасности

При нагревании до разложения выделяет едкий дым и раздражающие пары.

Безопасность

Полиэтиленгликоли широко используются в различных фармацевтических препаратах. Как правило, они считаются нетоксичными и не вызывающими раздражения материалами.

Сообщалось о побочных реакциях с полиэтиленгликолями, наибольшая токсичность проявлялась с гликолями с низкой молекулярной массой. Однако токсичность гликолей относительно низкая.

Полиэтиленгликоли, применяемые местно, могут вызвать покалывание, особенно при нанесении на слизистые оболочки. Сообщалось также о реакциях гиперчувствительности на полиэтиленгликоли, применяемые местно, включая крапивницу и замедленные аллергические реакции.

Наиболее серьезными побочными эффектами, связанными с полиэтиленгликолями, являются гиперосмолярность, метаболический ацидоз и почечная недостаточность после местного применения полиэтиленгликолей у ожоговых пациентов. Поэтому препараты для местного применения, содержащие полиэтиленгликоли, следует использовать с осторожностью у пациентов с почечной недостаточностью, обширными ожогами или открытыми ранами. Пероральный прием больших количеств полиэтиленгликолей может иметь слабительный эффект. С терапевтической точки зрения пациенты, проходящие очищение кишечника, потребляют до 4 л водной смеси электролитов и высокомолекулярного полиэтиленгликоля.

Жидкие полиэтиленгликоли могут абсорбироваться при пероральном приеме, но полиэтиленгликоли с более высокой молекулярной массой не всасываются в значительной степени из желудочно-кишечного тракта. Абсорбированный полиэтиленгликоль выводится с мочой практически без изменений, хотя полиэтиленгликоли с низкой молекулярной массой могут частично метаболизироваться.

ВОЗ установила допустимое суточное потребление полиэтиленгликолей на уровне до 10 мг / кг веса тела.

В парентеральных продуктах максимальная рекомендуемая концентрация ПЭГ 300 составляет примерно 30% об. / Об., Поскольку гемолитические эффекты наблюдались при концентрациях более примерно 40% об. / Об.

место хранения

Полиэтиленгликоли химически стабильны на воздухе и в растворах, хотя марки с молекулярной массой менее 2000 гигроскопичны. Полиэтиленгликоли не поддерживают рост микробов и не прогоркают.

Полиэтиленгликоли и водные растворы полиэтиленгликоля можно стерилизовать автоклавированием, фильтрацией или гамма-облучением.

Стерилизация твердых сортов сухим жаром при 150 ℃ в течение 1 часа может вызвать окисление, потемнение и образование кислотных продуктов разложения. В идеале стерилизацию следует проводить в инертной атмосфере. Окисление полиэтиленгликолей также можно ингибировать добавлением подходящего антиоксиданта.

Если для поддержания нормального твердого полиэтиленгликоля в расплавленном состоянии используются нагретые резервуары, необходимо соблюдать осторожность, чтобы избежать загрязнения железом, которое может привести к обесцвечиванию. Температура должна быть минимальной, необходимой для обеспечения текучести; окисление может произойти, если полиэтиленгликоли длительное время подвергаются воздействию температур, превышающих 50 ℃. Однако хранение в атмосфере азота снижает возможность окисления.

Полиэтиленгликоли следует хранить в хорошо закрытой таре в сухом прохладном месте. Емкости из нержавеющей стали, алюминия, стекла или стали с футеровкой предпочтительны для хранения жидких сортов.

Методы очистки

ПЭГ коммерчески доступен в виде порошка или раствора с различной степенью полимеризации в зависимости от средней молекулярной массы, например PEG 400 и PEG 800 имеют среднюю молекулярную массу 400 и 800 соответственно. Они могут быть загрязнены альдегидами и пероксидами. Растворы портятся в присутствии воздуха из-за образования этих загрязнений. Доступны следующие методы очистки: Процедура A: 40% водный раствор ПЭГ 400 (2 л, средняя молекулярная масса 400) деаэрируют в вакууме и доводят до 10 мМ в тиосульфате натрия. После выдержки в течение 1 часа при 25o раствор пропускают через колонку (2,5 × 20 см) со смолой R-208 со смешанным слоем, которая имеет 5-сантиметровый слой Dowex 50-H + в нижней части колонки. Колонку предварительно промыли 30% водным МеОН, затем тщательно промыли Н2О. Скорость потока 1 мл / мин поддерживается регулировкой напора жидкости. Первые 200 мл выбрасываются, а затем сточные воды собираются с увеличенной скоростью потока. Концентрацию раствора ПЭГ проверяют измерением плотности, и его хранят (предпочтительно анаэробно) при 15 °. Процедура В. Раствор ПЭГ 800 (500 г в 805 мл H2O) доводят до 1 мМ в H2SO4 и перемешивают в течение ночи при 25 ° с 10 г обработанного Dowex 50-H + (8% сшитого, 20-50 меш). После осаждения смола отфильтровывается на воронке из пористого стекла. Фильтрат обрабатывают при 25 ° С 1,5 г NaBH4 (добавляемого в течение 1 минуты) в химическом стакане с плотной, но съемной крышкой, через который вставляют механическую мешалку пропеллерного типа и непрерывно промывают N2. Через 15 минут добавляют 15 г свежего Dowex 50-H + и регулируют скорость перемешивания, чтобы смола оставалась суспендированной. Добавление равного количества Dowex 50-H + повторяется, время реакции составляет 30 и 40 минут. PH разбавления реакционной смеси от 1 до 10 должен оставаться выше pH 8 на всем протяжении. Если этого не происходит, добавляют больше NaBH4 или сокращают добавление Dowex 50-H +. (Некоторые образцы ПЭГ могут быть достаточно кислыми, по крайней мере, после обработки гидролизом, чтобы получить pH, слишком низкий для эффективного восстановления, когда используется указанное выше соотношение NaBH4 к Dowex 50-H +.) Примерно через 30 минут после последнего добавления NaBH4, небольшие количества Dowex 50-H + (~ 0,2 г) добавляют с 15-минутными интервалами до тех пор, пока pH разбавленного раствора от 1 до 10 не станет меньше 8. После перемешивания в течение дополнительных 15 минут смоле дают осесть, и раствор переносят в вакуумную колбу для кратковременной дегазации под вакуумом. Дегазированный раствор пропускают через колонку со смолой со смешанным слоем, как в процедуре А. Конечная концентрация ПЭГ должна составлять около 40% мас. / Об. Анализы на альдегиды пурпуральным методом и на пероксиды приведены в ссылке ниже. Обработка Dowex 50-H + (сшитый 8%, 20-50 меш): Dowex (500 г) суспендируют в избытке 2 н. NaOH и 3 мл жидкого Br2 примешивают к раствору. После растворения Br2 обработку повторяют дважды, а затем смолу промывают 1 н. NaOH на воронке из пористого стекла до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Затем смолу переводят в кислотную форму (при необходимости разбавленной HCl, H2SO4 или AcOH), тщательно промывают водой и отсасывают на воронке. Обработанную смолу можно преобразовать в соль натрия и хранить.